6.3.1 Выбор лабораторий
Со статистической точки зрения лаборатории, участвующие в любом эксперименте, по оценке точности, должны быть выбраны наугад из числа всех лабораторий, применяющих данный метод измерений. Добровольно вызвавшиеся лаборатории могут не быть представительной выборкой и всей совокупности лабораторий. Однако на формирование представительства лабораторий могут влиять другие практические соображения, такие например, чтобы участвующие в эксперименте лаборатории находились на разных континентах или в разных климатических зонах.
Участвующие в эксперименте лаборатории не должны быть из числа тех, которые уже приобрели особый опыт применения метода в ходе его стандартизации. Также они не должны включать специализированные "опорные" (референтные) лаборатории, чтобы демонстрировать ту точность, которую можно достичь при реализации метода высококвалифицированным персоналом.
Количество лабораторий, принимающих участие в совместном межлабораторном эксперименте, и количество результатов измерений, требуемых от каждой лаборатории на каждом уровне, являются взаимозависимыми характеристиками. Указания по этим вопросам представлены в 6.3.2-6.3.4.
(Поправка).
6.3.2 Количество лабораторий, необходимое для оценки прецизионности
6.3.2.1 Величины, представленные символом в формулах (2)-(6) раздела 5, являются истинными стандартными отклонениями, значение которых неизвестно; конечная цель эксперимента по оценке прецизионности - оценить эти значения. Когда необходимо дать оценку () истинного стандартного отклонения (), можно поставить задачу определения диапазона вокруг , в пределах которого ожидается нахождение оценки (). Это хорошо известная статистическая проблема, решаемая путем использования - распределения и количества результатов, на которых основывалась оценка . Анализ обычно основывается на соотношении
, (7)
означающем, что оценки стандартных отклонений () могут ожидаться в пределах от истинного стандартного отклонения () с определенной вероятностью . часто выражают в процентах.
6.3.2.2 Для единичного уровня неопределенность в стандартном отклонении повторяемости будет зависеть от количества лабораторий () и количества результатов измерений в каждой лаборатории (). В отношении стандартного отклонения воспроизводимости, определяемого по двум стандартным отклонениям [см. равенство (6)], зависимость является более сложной. Нужен дополнительный показатель , представляющий отношение стандартных отклонений воспроизводимости и повторяемости
. (8)
6.3.2.3 Для вероятности , равной 95%, были получены приближенные выражения для коэффициента , представленные ниже. Эти выражения дают ориентиры для планирования необходимого количества лабораторий и результатов испытаний, требующихся от каждой лаборатории на каждом уровне, и выглядят следующим образом.
- для повторяемости
; (9)
- для воспроизводимости
. (10)
Примечание 24 - Можно предположить, что дисперсия выборки, характеризующейся степенями свободы и математическим ожиданием , имеет приближенно нормальное распределение с дисперсией 2. Выражения (9) и (10) были получены путем применения данного предположения к дисперсиям оценок и . Адекватность аппроксимации была проверена точным вычислением.
6.3.2.4 Значение неизвестно, однако в наличии часто имеются предварительные оценки внутрилабораторных стандартных отклонений и стандартных межлабораторных отклонений, полученные в процессе стандартизации метода измерений. Точные значения неопределенности оценок стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости при разном количестве лабораторий () и разном числе результатов из расчета на каждую лабораторию () представлены в таблице 1, а также построены в форме графиков в приложении В.
Таблица 1 - Значения неопределенности оценок стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости
Количество лабораторий | ||||||||||||
2 | 3 | 4 | 1 | 2 | 5 | |||||||
2 | 3 | 4 | 2 | 3 | 4 | 2 | 3 | 4 | ||||
5 | 0,62 | 0,44 | 0,36 | 0,46 | 0,37 | 0,32 | 0,61 | 0,58 | 0,57 | 0,68 | 0,67 | 0,67 |
10 | 0,44 | 0,31 | 0,25 | 0,32 | 0,26 | 0,22 | 0,41 | 0,39 | 0,38 | 0,45 | 0,45 | 0,45 |
15 | 0,36 | 0,25 | 0,21 | 0,26 | 0,21 | 0,18 | 0,33 | 0,31 | 0,30 | 0,36 | 0,36 | 0,36 |
20 | 0,31 | 0,22 | 0,18 | 0,22 | 0,18 | 0,16 | 0,28 | 0,27 | 0,26 | 0,31 | 0,31 | 0,31 |
25 | 0,28 | 0,20 | 0,16 | 0,20 | 0,16 | 0,14 | 0,25 | 0,24 | 0,23 | 0,28 | 0,28 | 0,27 |
30 | 0,25 | 0,18 | 0,15 | 0,18 | 0,15 | 0,13 | 0,23 | 0,22 | 0,21 | 0,25 | 0,25 | 0,25 |
35 | 0,23 | 0,17 | 0,14 | 0,17 | 0,14 | 0,12 | 0,21 | 0,20 | 0,19 | 0,23 | 0,23 | 0,23 |
40 | 0,22 | 0,16 | 0,13 | 0,16 | 0,13 | 0,11 | 0,20 | 0,19 | 0,18 | 0,22 | 0,22 | 0,22 |
6.3.3 Количество лабораторий, необходимое для оценки систематической погрешности
6.3.3.1 Систематическая погрешность метода измерений может быть оценена как разность