ГОСТ 12497-78 (СТ СЭВ 6582-89) Пластмассы. Методы определения эпоксидных групп (с Изменениями N 1, 2)

3. ОБРАТНЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Сущность метода состоит в титровании раствором щелочи или азотнокислого серебра избытка соляной кислоты в ацетоновом растворе после реакции с эпоксидным соединением.

Конечную точку при кислотно-основном титровании определяют с помощью метилового красного, а при аргентометрическом титровании - потенциометрическим методом.

3.2. Реактивы, посуда и аппаратура

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.).

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.; ацетоновый раствор соляной кислоты готовят смешением 1 мл соляной кислоты с 40 мл ацетона, раствор годен в течение 8 ч.

Метиловый красный (индикатор), 0,1%-ный спиртовой раствор.

Диметилформамид по ГОСТ 20289-74, ч.д.а. или ч.

Диоксан (окись диэтилена) по ГОСТ 10455-75*, ч.д.а. или ч.

________________

     * Действует ГОСТ 10455-80. - Примечание изготовителя базы данных.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, ч.д.а., насыщенный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.

     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации (AgNО)=0,1 моль/дм (0,1 н.), титр которого устанавливают потенциометрическим методом по хлористому натрию в водноацетоновой среде (2:3).

Колбы Кн-1-100-29/32 ТС Кн-1-100-45/40 ТС с пробками по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 4-1-2, 2-1-10 и 15 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-25 и 100 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 3-2-50-0,1, 4-2-50-0,1 или 5-2-50 по ГОСТ 20292-74.

рН-метр лабораторный.

Электрод сравнения типа ЭВЛ-1М1 или ЭВЛ-1М3, заполненный насыщенным раствором азотнокислого калия.

Электрод индикаторный (поляризованный анодно) изготовляют из серебряной проволоки диаметром 2-3 мм, длиной 80-90 мм.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Кислотно-основное титрование