3.1 Сущность метода
Навеску пробы нагревают без доступа воздуха при температуре 900 °С в течение 7 мин. Выход летучих веществ в процентах рассчитывают по потере массы навески за вычетом потери массы, обусловленной влажностью пробы.
3.2 Реактивы
3.2.1 Осушающие вещества для эксикатора:
- кислота серная по ГОСТ 4204;
- кальций хлористый по ГОСТ 450;
- оксид алюминия активированный;
- перхлорат магния (ангидрон).
3.2.2 Циклогексан по ГОСТ 14198 или бензол по ГОСТ 5955.
3.3 Аппаратура
3.3.1 Муфельная печь с электрообогревом и зоной постоянной температуры (900±5) °С. Используют муфель с глухой задней стенкой или отводной трубкой на задней стенке диаметром 25 мм и длиной 150 мм (рисунок 1).
1 - зона постоянной температуры; 2 - контрольная термопара; 3 - камера (ширина 200 мм);
4 - отводная трубка; 5 - клапан; 6 - термопара; 7 - нагревательная система
Рисунок 1 - Муфельная печь с электрообогревом
Примечание - В муфельных печах с отводной трубкой передняя дверца должна быть плотно закрыта. Отводная трубка незначительно выступает над печью и должна быть снабжена клапаном для ограничения потока воздуха через муфельную печь.
Тепловая мощность муфельной печи должна быть такой, чтобы после внесения в печь холодной подставки с тиглями температура в печи, равная 900 °С, восстанавливалась не более чем за 4 мин. Температуру измеряют с помощью термопары (3.3.2).