ГОСТ 6382-2001 (ИСО 562-98, ИСО 5071-1-97) Топливо твердое минеральное. Методы определения выхода летучих веществ

     3 Метод определения выхода летучих веществ в каменных углях и коксах

3.1 Сущность метода

Навеску пробы нагревают без доступа воздуха при температуре 900 °С в течение 7 мин. Выход летучих веществ в процентах рассчитывают по потере массы навески за вычетом потери массы, обусловленной влажностью пробы.

3.2 Реактивы

3.2.1 Осушающие вещества для эксикатора:

- кислота серная по ГОСТ 4204;

- кальций хлористый по ГОСТ 450;

- оксид алюминия активированный;

- перхлорат магния (ангидрон).

3.2.2 Циклогексан по ГОСТ 14198 или бензол по ГОСТ 5955.

3.3 Аппаратура

3.3.1 Муфельная печь с электрообогревом и зоной постоянной температуры (900±5) °С. Используют муфель с глухой задней стенкой или отводной трубкой на задней стенке диаметром 25 мм и длиной 150 мм (рисунок 1).

1 - зона постоянной температуры; 2 - контрольная термопара; 3 - камера (ширина 200 мм);
4 - отводная трубка; 5 - клапан; 6 - термопара; 7 - нагревательная система  

     
Рисунок 1 - Муфельная печь с электрообогревом

Примечание - В муфельных печах с отводной трубкой передняя дверца должна быть плотно закрыта. Отводная трубка незначительно выступает над печью и должна быть снабжена клапаном для ограничения потока воздуха через муфельную печь.

Тепловая мощность муфельной печи должна быть такой, чтобы после внесения в печь холодной подставки с тиглями температура в печи, равная 900 °С, восстанавливалась не более чем за 4 мин. Температуру измеряют с помощью термопары (3.3.2).

В муфельной печи обычной конструкции (рисунок 1) при проведении одновременно нескольких определений на одной подставке зона постоянной температуры должна быть не менее 160х100 мм. Для одного определения на индивидуальной подставке диаметр зоны с постоянной температурой составляет 40 мм.

Температуру 900 °С в печи следует поддерживать как можно точнее. Допускаемое отклонение ±5 °С включает возможные ошибки измерения температуры и неоднородность ее распределения.

Подставку с тиглями помещают в зону постоянной температуры печи, и это положение используют при проведении всех определений.

3.3.2 Термопара - преобразователь термоэлектрический для измерения температуры до 1000 °С по ГОСТ 3044 с измерительным устройством.

Температуру в печи контролируют незачехленной термопарой из проволоки толщиной не более 1 мм. Спай термопары должен быть посередине между дном тигля, находящегося на подставке, и подом печи. Если используют подставку с несколькими тиглями, температуру проверяют под каждым тиглем. Допускается проверять температуру над тиглями на одном и том же уровне в зоне устойчивого нагрева печи.

При необходимости в печи может быть постоянно установлена зачехленная термопара, причем ее спай помещают как можно ближе к центру зоны с постоянной температурой.

Показания зачехленной термопары необходимо через короткие интервалы времени сравнивать с показаниями незачехленной термопары, которую вносят в печь при необходимости.

Примечание - Соотношение температура/электродвижущая сила спая термопары, находящейся при повышенных температурах, со временем постепенно изменяется.

3.3.3 Тигель с крышкой