8.2.1 Химический анализ
8.2.1.1 Реактивы
Реактивы должны быть веществами хорошо известного аналитического состава.
На протяжении всего испытания используют дистиллированную воду.
а) Индикаторный раствор крахмала
Размешивают 1 г крахмала в 40 см холодной воды и нагревают до кипения, постоянно помешивая, пока крахмал полностью не растворится. Разбавляют приготовленный раствор холодной водой приблизительно до 200 см и добавляют 2 г кристаллического хлорида цинка (). Раствор отстаивают, затем сливают образовавшуюся сверху жидкость для использования в качестве индикатора; раствор обновляют через каждые 2-3 сут.
Допускается использовать свежеизготовленный раствор 1 г крахмала в 100 см кипящей воды.
При использовании любого из указанных растворов крахмала в качестве индикатора к титруемому раствору добавляют несколько капель 10%-ной уксусной кислоты ().
б) Эталонный раствор йода ()
2 г йодида калия () и 10 см воды помещают в бюкс и взвешивают. Добавляют йод непосредственно в раствор в бюкс, находящийся на чашке весов, до получения общего количества йода в растворе около 0,1 г. Тщательно взвешивают раствор и определяют количество добавленного йода. Снимают бюкс и выливают раствор в химический стакан. Промывают бюкс водой, держа его над стаканом, и выливают раствор из стакана в колбу, градуированную на 1000 см. Ополаскивают стакан водой, которую сливают в колбу, и доводят объем раствора в колбе до 1000 см.
Примечание - Этот раствор довольно стабилен, если его хранить в прохладном и темном месте в хорошо закупоренной темной бутыли.
в) Раствор тиосульфата натрия ()
Готовят раствор тиосульфата натрия концентрации, равной концентрации эталонного раствора йода, поместив около 0,24 г в колбу, градуированную на 1000 см, и доводят объем раствора в колбе до 1000 см. Поскольку этот раствор постепенно теряет свою концентрацию, ее следует корректировать по отношению к раствору йода перед испытанием.
Концентрация () раствора , рассчитанная эквивалентно йоду и выраженная в миллиграммах йода на 1 см раствора, составляет
,
где - объем раствора йода, см;
- концентрация йода, мг/см;
- объем раствора , используемый для титрования раствора, см.
г) Раствор йодида калия ()
Растворяют около 20 г чистого в 2000 см воды.
д) Уксусная кислота ().
Готовят 10%-ный раствор (по объему).
8.2.1.2 Проведение испытания
Пропускают измеренный объем озонированного воздуха, поступающего из испытательной камеры, через раствор или отбирают соответствующим образом объем озонированного воздуха и смешивают его с раствором .
Используют следующие два альтернативные метода.
а) Емкость для проб, содержащую 100 см раствора , соединяют с одной стороны с краном для отбора проб из испытательной камеры, а с другой стороны - с бюреткой вместимостью 500 см. Стеклянную трубку, соединяющую емкость с краном, вводят в емкость значительно ниже уровня раствора . Открывают двухпроводный стопорный кран бюретки для доступа воздуха и наполняют ее водой до отметки, для чего приподнимают отсосную склянку, соединенную с нижней частью бюретки. Стопорный кран бюретки в этом случае закрыт для доступа воздуха и открыт в емкость для проб, а кран для отбора проб из камеры открыт в емкость для проб. Затем опускают отсосную склянку до тех пор, пока вода не уйдет из бюретки. При этом через раствор пройдет 500 см газа из камеры. Стопорные краны в этом случае закрыты, а емкость для проб снимают для титрования.
б) Наполняют делительную воронку вместимостью 400 см раствором и соединяют ее с краном для отбора проб из камеры. Кран для отбора проб и стопорный кран, расположенный внизу воронки, открывают одновременно и около 200 см раствора выливают в градуированную пробирку, расположенную под воронкой. Кран для отбора проб и стопорный кран быстро закрывают, а воронку, в которой содержится объем газа, равный разности между 400 см и объемом раствора в градуированной пробирке, убирают и закрывают пробкой. Воронку встряхивают, чтобы произошла полная реакция с раствором . Раствор в пробирке с помощью индикаторного раствора крахмала проверяют на наличие свободного йода, и если он обнаруживается, то образец газа отбраковывают и отбирают вновь.
Раствор , вступивший в реакцию с известным объемом газа из испытательной камеры, независимо от выбранного метода титруют эталонным раствором с использованием индикаторного раствора крахмала.
8.2.1.3 Обработка результатов
Так как 1 мг йода эквивалентен 0,1 см озона при температуре и давлении окружающей среды (при средних давлении и температуре окружающей среды в пределах точности данного метода анализа), то содержание озона можно вычислить следующим образом