Статус документа
Статус документа

ГОСТ 30538-97 Продукты пищевые. Методика определения токсичных элементов атомно-эмиссионным методом

     8.4 Приготовление образцов сравнения


Реактивы и смеси, указанные в данном разделе, следует взвешивать:

- навески до 2,5 г - с точностью 0,0005 г;

- навески от 2,5 до 10 г - с точностью 0,001 г;

- навески свыше 10 г - с точностью 0,005 г.

Навески реактивов для приготовления буферных смесей и основ смешивают и растирают в фарфоровой ступке до однородности не менее 40 мин; промежуточные, рабочие смеси и образцы сравнения растирают в агатовой ступке не менее 20 мин.

Буферные, промежуточные и рабочие смеси, образцы сравнения хранят в стеклянных укупоренных сосудах, помещенных в эксикатор с осушителем. Срок хранения приготовленных буферных, промежуточных и рабочих смесей не более 6 мес, образцов сравнения - не более 1 мес.

Сосуды со смесями и образцами сравнения должны снабжаться этикетками, содержащими следующую информацию:

- номер настоящего стандарта;

- номер пункта настоящего стандарта, по которому готовилась смесь;

- наименование (цифровое и буквенное обозначение) буферной, промежуточной, рабочей смеси, основы, образца сравнения;

- дату приготовления.

Содержание определяемых элементов в образцах сравнения приведено в таблице 1.


 Таблица 1 - Содержание определяемых элементов в образцах сравнения

Обозначение образца сравнения

Содержание элемента, мг/кг

Медь

Цинк

Свинец

Кадмий

Олово

Железо

Мышьяк

М1.1

20,00

100,0

2,001

0,600

544,0



М1.2

40,00

200,0

4,002

1,200

1087,0



М1.3

80,00

400,0

8,004

2,400

2175,0



М1.4

160,00

800,0

16,009

4,800

4350,0



М1.5

320,00

1600,0

32,018

9,600

8700,0



М2.1

16,00

200,0

1,200

0,800




М2.2

32,00

400,0

2,400

1,600




М2.3

64,00

800,0

4,800

3,200




М2.4

128,00

1600,0

9,600

6,400




М2.5

256,00

3200,0

19,200

12,800




С1.1

9,38

131,3

1,875

0,188

375,0



С1.2

18,75

262,6

3,750

0,375

750,0



С1.3

37,50

525,2

7,500

0,750

1500,0



С1.4

75,00

1050,4

15,000

1,501

3000,0



С1.5

150,00

2100,9

30,000

3,002

6000,0



С1.6

300,00

4201,7

60,000

6,004

12000,0



С2.1

18,75

93,7

0,937

0,938




С2.2

37,50

187,5

1,874

1,876




С2.3

75,00

375,0

3,750

3,752




С2.4

150,00

750,0

7,500

7,504




С2.5

300,00

1500,0

15,000

15,010




С2.6

600,00

3000,0

30,000

30,020




С2.7

1200,00

6000,0

60,000

60,030




Ж1

25,01

250,1

5,000

2,500


250,0


Ж2

50,03

500,1

10,000

5,000


500,0


Ж3

100,05

1000,2

20,000

10,000


1000,0


Ж4

200,10

2000,4

40,000

20,000


2000,0


Ж5

400,20

4000,9

80,000

40,000


4000,0


ФО1

30,00

60,0

2,406

0,181

120,0

24,0


ФО2

60,00

120,0

4,812

0,362

240,0

48,0


ФО3

120,00

240,0

9,625

0,725

480,0

96,0


ФО4

240,00

480,0

19,250

1,449

960,0

192,1


ФО5

480,00

960,0

38,500

2,898

1920,0

384,2


ЗХ1

30,30

151,2

2,015

0,302

15,2

15,1


ЗХ2

60,60

302,5

4,030

0,603

30,4

30,2


ЗХ3

121,30

605,0

8,060

1,206

60,8

60,4


ЗХ4

242,50

1210,0

16,120

2,412

121,6

120,8


ЗХ5

485,10

2420,0

32,240

4,824

243,2

241,7


СВ1

16,00

80,0

4,800

0,160

160,0

60,0


СВ2

32,00

160,0

9,600

0,320

320,0

120,0


СВ3

64,00

320,0

19,200

0,640

640,0

240,0


СВ4

128,00

640,0

38,400

1,280

1280,0

480,0


СВ5

255,90

1279,0

76,800

2,560

2560,0

960,1


As1







0,624

As2







1,376

As3







2,751

As4







5,502

As5







12,013

As6







24,026

As7







48,051



8.4.1 Подготовка реактивов

8.4.1.1 Подготовка сернокислой меди

Сернокислую медь дважды перекристаллизовывают и высушивают до постоянного веса при 250 °С и хранят в эксикаторе с осушителем.

8.4.1.2 Подготовка оксида магния

Оксид магния прокаливают при температуре 800 °С в течение 2 ч и хранят в эксикаторе с осушителем.

8.4.2 Приготовление промежуточных смесей

8.4.2.1 Приготовление смеси Сu1

Взвешивают 2,750 г сернокислой меди по 8.4.1.1, 6,375 г хлористого калия.

8.4.2.2 Приготовление смеси Pb1

Взвешивают 0,340 г йодида свинца, 9,850 г хлористого калия.

8.4.2.3 Приготовление смеси Cd1

Взвешивают 0,280 г углекислого кадмия, 9,860 г хлористого калия.