ГОСТ Р 51301-99 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрические методы определения содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка)

4 Сущность метода инверсионной вольтамперометрии

Количественный химический анализ проб пищевых продуктов и продовольственного сырья на содержание токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка) основан на инверсионно-вольтамперометрическом методе определения массовых концентраций элементов в растворе подготовленной пробы.

Общая схема анализа проб методом ИВ представлена на рисунке 1.

Рисунок 1

Способы (I, II, III) подготовки проб к ИВ-измерениям приведены в разделе 9 настоящего стандарта. Объекты анализа условно разделены на группы: 1 - "твердые" продукты; 2 - молоко и молочные продукты; 3 - алкогольные и безалкогольные напитки.

Метод ИВ-измерений основан на способности элементов электрохимически осаждаться на индикаторном электроде из анализируемого раствора при задаваемом потенциале предельного диффузионного тока, а затем растворяться в процессе анодной поляризации при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Процесс электроосаждения элементов на индикаторном электроде проходит при заданном потенциале электролиза в течение заданного времени электролиза. Электрорастворение элементов с поверхности электрода проводят в режиме меняющегося потенциала (линейном или другом) при заданной чувствительности прибора.

Регистрируемая вольтамперограмма содержит аналитические сигналы (максимальные анодные токи) определяемых элементов. Аналитический сигнал элемента прямо пропорционально зависит от концентрации определяемого элемента. Массовые концентрации элементов в испытуемом растворе пробы определяют по методу добавок АС определяемых элементов.

Диапазоны определяемых массовых концентраций элементов и величины навесок или объемов для различных проб пищевых продуктов и продовольственного сырья приведены в таблице 1. Если содержание элементов в пробе выходит за верхние границы диапазонов определяемых концентраций, допускается разбавление (до 5 раз) подготовленной к ИВ-измерению пробы или взятие меньшей аликвоты для ИВ-измерения подготовленной пробы.

Таблица 1 - Диапазоны определяемых концентраций элементов и величины навесок (объемов) проб для различных видов пищевых продуктов и продовольственного сырья


Группа объекта	Объект анализа	Навеска, г, или объем, см			Элемент	Диапазон определяемых массовых концентраций элемента, мг/кг или мг/дм
		Способ				Способ
		I	II	III		I	II	III
1	Плоды, овощи и продукты их переработки	1-2	5	5	Cd	0,05-50	0,01-5,0	0,002-5,0
	Мясо, рыба, яйца и продукты их переработки	1-2	5	4-5	Рb	0,04-10	0,02-5,0	0,02-50
	Мука, крупа, зерно и продукты их переработки	2-4	5	2	Сu	0,05-30	0,2-100	0,6-200
	Хлеб, хлебобулочные и кондитерские изделия	2-4	5	5	Zn	1,0-100	2,5-250	1,0-400
	Чай, кофе, какао	2-4	5	5
2	Молоко и молочные продукты	1-2	5	4	Cd	0,005-1,5	0,01-5,0	0,002-5,0
					Pb	0,02-2,0	0,02-5,0	0,02-50
					Сu	0,1-15	0,2-100	0,6-200
					Zn	0,2-50	2,5-250	1,0-400
3	Алкогольные и безалкогольные напитки	0,5-2	25	5	Cd	0,001-0,02	0,002-1,0	0,002-5,0
					Pb	0,004-0,2	0,004-1,0	0,02-50
					Сu	0,002-2,0	0,04-20	0,6-200
					Zn	0,01-20	0,5-50	1,0-400