ГОСТ Р 51425-99 (ИСО 6870-85) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Метод определения массовой доли зеараленона

     4 Реактивы

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а:

вода дистиллированная;

ацетонитрил;

изооктан;

хлороформ;

смесь бензола и ацетонитрила в объемном соотношении 98:2;

Предупреждение - Бензол токсичен при вдыхании и контакте с кожей. Огнеопасен.

проявляющие растворители (смесь толуола, этилацетата и муравьиной кислоты в объемном соотношении 6:3:1 и смесь хлороформа и этанола в объемном соотношении 95:5);

раствор хлористого калия массовой концентрации 40 г/дм;

раствор уксуснокислого свинца готовят следующим образом:

200 г уксуснокислого свинца помещают в мерную колбу с одной отметкой вместимостью 1000 см, добавляют 3 см уксусной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают;

бисдиазотированный бензидиновый реактив.

Приготовление раствора бензидина массовой концентрации 5 г/дм.

В мерную колбу вместимостью 100 см приливают 20 см воды, 1,5 см соляной кислоты и вносят 0,5 г бензидина, доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор следует хранить в защищенном от света месте в склянке из темного стекла.

Приготовление реактива

Равные объемы растворов бензидина и нитрита натрия массовой концентрации 100 г/дм охлаждают примерно до температуры от 0 до минус 5 °С, тщательно перемешивают. Полученный раствор мутный и имеет темно-пурпурный цвет. Перед использованием его доводят до температуры окружающей среды, раствор приобретает желтый цвет.

Реактив готовят непосредственно перед использованием;

Предупреждение - Бензидин является канцерогенным веществом. Токсичен при вдыхании, контакте с кожей, приеме внутрь.

диатомовая земля (цеолит 545), промытая соляной кислотой;

азот;

зеараленон, стандартный раствор в бензоле массовой концентрации 10 мкг/см.

На спектрометре определяют спектр поглощения раствора в диапазоне длин волн 300 и 330 нм, используя кювету толщиной просвечиваемого слоя 10 мм относительно бензола; регистрируют максимальное поглощение , которое должно составлять примерно 317 нм.

Массовую концентрацию зеараленона , мкг/см, рассчитывают по формуле

,                                                      (1)

     
где 318 - молярная масса зеараленона, г/моль;