ГОСТ Р 50457-92 (ИСО 660-83) Жиры и масла животные и растительные. Определение кислотного числа и кислотности

     4 Титрометрический метод

4.1 Метод применяют для жиров и масел не сильно окрашенных.

4.2 Сущность метода

Растворимость навески в смешанном растворителе, титрование присутствующих свободных жирных кислот раствором гидроокиси калия.

4.3 Реактивы

Все реактивы должны быть аналитически чистыми; используемая вода должна быть дистиллированной или соответствующей чистоты.

4.3.1 Смесь диэтилового эфира и этилового спирта 95%-ного раствора () в соотношении 1:1.

Предупреждение. Диэтиловый эфир легко воспламеним и может образовывать взрывчатые перекиси. Он должен быть использован с большой осторожностью.

Тщательно нейтрализовать, добавляя непосредственно перед использованием раствор гидроокиси калия в присутствии 0,3 см раствора фенолфталеина на 100 см смеси.

Примечание - Если невозможно использовать диэтиловый эфир, то можно применить смесь этилового спирта и толуола. При необходимости этиловый спирт может быть заменен на изопропиловый спирт.

4.3.2 Гидроокись калия, стандартный титрованный раствор этилового спирта, (KOH)=0,1 моль/дм или (KOH)=0,5 моль/дм.

Точная концентрация спиртового раствора гидроокиси калия должна быть проверена непосредственно перед использованием. Следует использовать раствор, приготовленный не позже чем за пять дней до анализа и перелитый в стеклянную бутылку из коричневого стекла, снабженную резиновой пробкой.

Раствор должен быть бесцветный или соломенно-желтый.

Примечание - Стабильный бесцветный раствор гидроокиси калия может быть приготовлен следующим образом. Кипятить 100 см этилового спирта с 8 г гидроокиси калия в течение 1 ч, затем немедленно перегнать. Растворить требуемое количество гидроокиси калия в дистилляте. Оставить раствор в течение нескольких дней и отделить прозрачный верхний слой от осадка карбоната калия.

Раствор также может быть приготовлен без дистилляции следующим образом. Добавить 4 см бутилата алюминия к 1000 см этилового спирта и дать смеси отстояться в течение нескольких дней. Отделить верхний слой и растворить в нем требуемое количество гидроокиси калия. Этот раствор готов к использованию.

4.3.3 Фенолфталеин

10 г фенолфталеина растворить в 1000 см 95-96%-ного раствора этилового спирта; при сильно окрашенных образцах растворить 20 г в 1000 см 95-96%-ного раствора этилового спирта.

4.4 Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в пп.4.4.1-4.4.3.

4.4.1 Весы аналитические.

4.4.2 Колба коническая вместимостью 250 см.

4.4.3 Бюретка с ценой деления 0,1 см вместимостью 10 см.

4.5 Отбор проб

Отобрать исследуемую пробу в соответствии с требованиями ГОСТ 8285*.

________________

* Допускается применение до введения ИСО 661 и ИСО 5555 в качестве государственных стандартов.

4.6 Методика определения

4.6.1 Приготовление опытного образца