ГОСТ Р 50548-93
(ИСО 5381-83)

Группа Н49

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ГИДРОЛИЗА КРАХМАЛА

Определение содержания воды. Модифицированный метод Карла Фишера

Starch hydrolysis products
Determination of water content
Modified Karl Fischer method

ОКП 91 8821

Дата введения 1994-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 250 "Крахмал и крахмалопродукты"

РАЗРАБОТЧИКИ

И.И.Кирюхина, канд. техн. наук, Г.А.Глонина, Л.Н.Чубарова, Л.П.Хорева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 02.04.93 N 103

Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международного стандарта ИСО 5381-83 "Продукты гидролиза крахмала. Определение содержания воды. Модифицированный метод Карла Фишера" и полностью ему соответствует

3. Срок проверки - 1998 г., периодичность проверки - 5 лет

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания воды в продуктах гидролиза крахмала.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Реакция раствора йода, двуокиси серы, пиридина и 2-метоксиэтанола (стабилизированный реактив Карла Фишера) с водой, содержащейся в продукте, предварительно растворенном в смеси метанола и формамида.

3. РЕАКЦИИ

HO+I+SO+

3CHN2CHN·HI+CHN·SO

CHN·SO+ROHCHNH·OSOOR,

где R - радикал 2-метоксиэтанола.

4. РЕАКТИВЫ

Во время проведения химических анализов пользуются только реактивами известного аналитического качества и только дистиллированной водой или водой эквивалентной чистоты; содержание воды во всех растворителях должно быть меньше 0,1% ().

4.1. "Стабилизированный" реактив Карла Фишера

Данный стабилизированный реактив коммерчески доступен в форме готового раствора. Можно также приготовить этот реактив в лаборатории.

4.2. Растворитель метанол-формамид

Смешивают 700 см безводного метанола с 300 см безводного формамида.

С данным реактивом обращаться нужно с осторожностью.

4.3. Натрийтартрат кристаллический (NаС·НO·2НO) (винно-кислый натрий)

Этот реактив коммерчески доступен в форме "специально для реактива Карла Фишера". Если данное качество не будет получено, промывают имеющийся тартрат 10 см растворителя метанол-формамид и выполняют соответствующий контрольный холостой опыт.

Реактив измельчают таким образом, чтобы он прошел сквозь сито с номинальным размером отверстий 250 мкм. Содержание воды в этом гидрате составляет примерно 15,66% () и должно контролироваться сушкой в вакууме при температуре 150 °С, пока не будет получена постоянная масса.

5. ОБОРУДОВАНИЕ

Обыкновенное лабораторное оборудование, а также указанное в пп.5.1-5.4.

5.1. Пипетка с одним делением вместимостью 20 см.

5.2. Приборы, в которые может вводиться образец, подлежащий химическому анализу.

5.2.1. Пробирка для взвешивания (для твердых материалов), состоящая из пробирки подходящего диаметра, чтобы позволить введение образца, и снабженная пробкой.

5.2.2. Шприц (для вязких жидкостей) вместимостью 10 см (см. приложение А).