ГОСТ Р 51440-99
(ИСО 8128-2-93)

Группа Н59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОК ЯБЛОЧНЫЙ, СОК ЯБЛОЧНЫЙ КОНЦЕНТРИРОВАННЫЙ И НАПИТКИ, СОДЕРЖАЩИЕ ЯБЛОЧНЫЙ СОК

Метод определения содержания патулина с помощью тонкослойной хроматографии

Apple juice, apple juice concentrates and drinks containing apple juice. Method for determination of patulin content using thin-layer chromatography

ОКС 67.160.20

ОКСТУ 9109

Дата введения 2001-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 93 "Продукты переработки плодов и овощей"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 595-ст

3 Стандарт содержит аутентичный текст международного стандарта ИСО 8128-2:1993* "Сок яблочный, сок яблочный концентрированный и напитки, содержащие яблочный сок. Определение содержания патулина. Часть 2. Метод тонкослойной хроматографии", кроме приложения "Библиография"

_______________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2010 г.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания патулина в яблочных соках, концентрированных яблочных соках и напитках, содержащих яблочный сок, с помощью тонкослойной хроматографии.

Предел обнаружения патулина настоящим методом составляет 25 мкг/дм при условии, что взятый для анализа объем пробы готового к употреблению сока составляет 50 см.

     2 Сущность метода

Патулин экстрагируют из исследуемой пробы смесью этилацетата с хлороформом (3:2 по объему). Экстракт очищают на колонке с силикагелем. Количественный и качественный анализ экстракта проводят с помощью двумерной тонкослойной хроматографии (ТСХ) при проявлении пятен раствором гидрохлорида гидразона 3-метил-2-бензотиазолина (МБТГ).

     3 Реактивы

Используют реактивы аналитической чистоты и воду квалификации "для хроматографии".

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - При работе с бензолом и хлороформом следует соблюдать особую осторожность, поскольку эти растворители токсичны и взрывоопасны.

3.1 Растворители: этилацетат, хлороформ и толуол.

3.2 Подвижные фазы для двумерной ТСХ:

бензол/метанол/уксусная кислота (массовой долей 80%) (19:2:1 по объему);

толуол/этилацетат/муравьиная кислота (массовой долей 90%) (5:4:1 по объему).

3.3 Силикагель для колоночной хроматографии с размером частиц от 0,063 до 0,2 мм.

3.4 Элюирующий раствор: смесь толуола с этилацетатом (75:25 по объему).

3.5 Стандартный раствор патулина ()

3.5.1 Приготовление стандартного раствора патулина

Навеску патулина массой 10,0 мг, взятую с точностью до 0,1 мг, растворяют в мерной колбе с одной отметкой вместимостью 100 см в этилацетате (3.1). Объем содержимого в колбе доводят до отметки этилацетатом.

Пипеткой переносят 10,0 см приготовленного раствора в другую мерную колбу с одной отметкой вместимостью 100 см, объем содержимого в колбе доводят до отметки этилацетатом. Массовая концентрация патулина в приготовленном стандартном растворе составляет около 10 мкг/см.

Измеряют оптическую плотность стандартного раствора при длине волны 276 нм на подходящем спектрофотометре с использованием кварцевых кювет рабочей длиной 10 мм.

3.5.2 Расчет концентрации стандартного раствора патулина