Проводят два параллельных определения.
8.1 Определение массы пустого пикнометра
Пикнометр несколько раз ополаскивают водой, потом этиловым спиртом и хорошо высушивают. Избегают таких условий высушивания, которые могут оказать влияние на вместимость пикнометра. Затем пикнометр охлаждают до температуры окружающей среды в эксикаторе, помещают на весы, и, дав им возможность достигнуть уравновешенного состояния в течение 15 мин, определяют его массу. Значение массы должно представлять собой число с четырьмя десятичными знаками.
Процедуру ополаскивания, сушки и взвешивания пикнометра выполняют три раза и затем определяют среднеарифметическое значение массы пустого пикнометра (), округляя его до пятого десятичного знака.
8.2 Определение массы пикнометра с водой
Пикнометр заполняют выше метки водой, свежевскипяченной и освобожденной от растворенных в ней газов, закрывают пробкой и выдерживают на водяной бане (или другом термостатирующем устройстве) при температуре (20,00±0,05) °С в течение 30 мин. Не вынимая пикнометра из бани, доводят объем воды в нем до метки с помощью стеклянного капилляра или капиллярной воронки.
Принимают меры к тому, чтобы достижение заданного уровня жидкости в пикнометре всегда осуществлялось одним и тем же методом.
Поверхность воды в горловине пикнометра образует кривую линию. Количество воды в пикнометре регулируют так, чтобы при рассмотрении в проходящем свете нижняя точка мениска точно совпадала с отметкой на горловине. После этого из верхней части горловины пикнометра удаляют остатки влаги с помощью полосок фильтровальной бумаги. Пикнометр закрывают пробкой, вынимают из водяной бани, тщательно осушают его внешнюю поверхность, помещают на весы и дают им возможность достигнуть уравновешенного состояния в течение 15 мин. Значение массы должно представлять собой число с четырьмя десятичными знаками.
Процедуру наполнения пикнометра водой и взвешивания повторяют три раза и затем определяют среднеарифметическое значение массы пикнометра с водой (), округляя его до пятого десятичного знака.
8.3 Определение массы пикнометра с исследуемым продуктом
После взвешивания (по 8.2) пикнометр опорожняют и высушивают, как описано в 8.1, или несколько раз ополаскивают исследуемым продуктом. Затем пикнометр заполняют исследуемым продуктом и выполняют все операции, описанные в 8.2, для определения среднего значения массы пикнометра с исследуемым продуктом ().