МУК 4.1.607-96 Методические указания по определению винилхлорида в атмосферном воздухе методом газожидкостной хроматографии

8. Подготовка к выполнению измерений

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:

- приготовление сорбентов и заполнение разделительных колонок;

- приготовление накопительных колонок;

- подготовку десорбера к работе;

- активирование накопительных колонок;

- установление времени "вырезки" хроматографической полосы ВХ с 1 разделительной колонки;

- приготовление градуировочных смесей;

- градуировку хроматографа и установление градуировочной характеристики.

8.1. Приготовление сорбентов, заполнение и кондиционирование разделительных колонок  

8.1.1. 20% ДОФ на хроматоне N-AW.

Взвешенное количество жидкой фазы ДОФ (20% от массы твердого носителя - хроматона N-AW) растворяют в ацетоне. В раствор неподвижной жидкой фазы, перемешивая, высыпают носитель, при этом раствор должен быть на 5-10 мм выше слоя носителя, и оставляют на 30 мин при комнатной температуре. Затем растворитель, перемешивая, выпаривают на водяной бане до получения сыпучего порошка. Полученный сорбент выдерживают в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 4 часов.

8.1.2. Приготовленным сорбентом заполняют колонку при помощи вакуум-насоса. При этом один конец колонки закрывают стекловатой и присоединяют к вакуум-насосу, а к другому концу подсоединяют воронку, куда небольшими порциями засыпают сорбент. Включают насос и, при легком постукивании по колонке, происходит заполнение ее сорбентом.

Затем колонку подсоединяют к испарителю. Тепловое кондиционирование колонки проводят в потоке азота при температуре 100 °С в течение 8 ч, не подсоединяя конец колонки к детектору.

8.1.3. Приготовление сорбента 15% ,'-оксидипропионитрила на хроматоне N-AW, фракция 0,2-0,25 мм и кондиционирование колонки проводят аналогично описанному в п.п.8.1.1 и 8.1.2.