МУК 4.1.607-96 Методические указания по определению винилхлорида в атмосферном воздухе методом газожидкостной хроматографии
7. Режим проведения анализа проб
Анализ проб по методике проводится на газовом хроматографе "Цвет-560" с термодесорбцией ВХ из накопительной колонки в двухколоночном варианте в режиме "вырезки" хроматографической полосы винилхлорида с 1 разделительной колонки и введении этой полосы на вторую разделительную колонку, где происходит отделение ВХ от оставшихся сопутствующих компонентов и регистрация пика ВХ пламенно-ионизационным детектором.
Управление режимом анализа осуществляется системой САА-06-03. Порядок включения лабораторного хроматографа "Цвет-560" проводится согласно ТО на хроматограф.
7.1. Разделительная колонка I
Длина колонки | - 5 м |
Внутренний диаметр | - 3 мм |
Сорбент | - 20% ДОФ на хроматоне N-AW, |
7.2. Разделительная колонка II
Длина колонки | - 5 м |
Внутренний диаметр | - 3 мм |
Сорбент | -15% |
7.3. Режим работы хроматографа
Температура термостата колонок | 60 °С |
Температура десорбера (задается на БУ-125 в зоне "Температура детектора") | 300 °С |
Температура испарителя I | 100 °С |
Температура испарителя II | 100 °С |
Температура переходной камеры ДИП | 120 °С |
Температура крана-дозатора | 60 °С |
Расход воздуха | 330 см |
Расход газа-носителя I (азота) | 30 см |
Расход газа-носителя II (азота) | 30 см |
Шкала измерения | (8-256)10 |
Скорость диаграммной ленты самописца | 240 мм/ч |
Расход водорода | 30 см |
Включение САА-06-03 проводится в соответствии с ТО на прибор. Ввод пробы с накопительной колонки после десорбции в газовую схему хроматографа производится поворотом крана-дозатора термодесорбера из положения 1 в положение 2. Ориентировочное время выполнения анализа вместе с охлаждением накопительной колонки - 30 мин. Ориентировочное время удерживания ВХ - 460 сек. Ориентировочное время "вырезки" хроматографической полосы после 1 разделительной колонки 290-380 сек с момента ввода пробы в газовую линию хроматографа. Относительные отклонения времени от перечисленных значений при конкретной реализации не должны превышать ±5%.