МУК 4.1.607-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Методические указания по определению винилхлорида в атмосферном воздухе
методом газожидкостной хроматографии

     
Дата введения - с момента утверждения

РАЗРАБОТАНЫ В.И.Калмановским, Т.А.Бранцевой, М.В.Великановым, А.Ф.Дежиным, Г.П.Линнас, Н.Р.Литвиновым, Т.М.Лютовой, Т.П.Сиротиной, М.И.Степановой (Муниципальное предприятие "Региональный центр экологического мониторинга", г.Дзержинск, Нижегородская обл.), Л.В.Кузнецовой (г.Нижний Новгород).

УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Педседателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.

Настоящая методика распространяется на количественный химический анализ атмосферного воздуха на содержание винилхлорида в диапазоне концентраций от 0,0025-0,05 мг/м и устанавливает порядок его определения методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ).

Винилхлорид - бесцветный газ (сохраняется в баллонах). Температура кипения - 13,8 °С, температура плавления - 153,8 °С, =0,9730 (жидк.), давление паров - 3027 мм рт.ст. (25,7 °С).

Винилхлорид - наркотик, поражающий нервную и сердечно-сосудистую системы. Длительное воздействие вызывает у человека характерный ангиодистонический синдром. Среднесуточная предельно допустимая концентрация (ПДКс.с.) для атмосферного воздуха населенных мест - 0,01 мг/м.

Винилхлорид обладает канцерогенными свойствами, вызывает развитие ангиосаркомы печени, злокачественные новообразования мозга, легких.

1. Погрешность измерений

1.1. Относительная погрешность результата измерения массовой концентрации винилхлорида при доверительной вероятности 0,95 не превышает 25% во всем диапазоне концентраций. Нормы точности методики соответствуют требованиям ГОСТа 17.2.2.02-81.

2. Метод измерения

Измерение содержания винилхлорида (ВХ) в атмосферном воздухе проводят концентрированием ВХ на сорбционной трубке, заполненной угольным сорбентом, термодесорбцией ВХ с угля и дальнейшем разделении ВХ в хроматографической колонке, последующем определении ВХ пламенно-ионизационным детектором.

3. Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений  

3.2 Реактивы и материалы  

Примечание: разрешается применять средства измерения, устройства, материалы и реактивы, отличные от указанных в перечне, но не уступающие им по метрологическим характеристикам, влияющим на результат измерения.

4. Требования безопасности

4.1. При выполнении измерений ВХ следует соблюдать правила безопасной работы на газовом хроматографе, изложенные в инструкции по эксплуатации хроматографа, а также "Основные правила безопасной работы в химических лабораториях"*.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ПНД Ф 12.13.1-03. - Примечание изготовителя базы данных.

4.2. Все работы с ВХ должны проводиться в вытяжном шкафу при работающей вентиляции.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений могут быть допущены лица не моложе 18 лет, имеющие высшее или среднетехническое образование, опыт работы в химической лаборатории с газовым хроматографом. Оператор должен быть знаком с устройством хроматографа и операциями, проводимыми при выполнении измерений и обработке результатов.

6. Условия измерений

При выполнении анализа проб соблюдают следующие условия:

Содержание агрессивных веществ в воздухе рабочего помещения не должно превышать санитарные нормы.

Механические воздействия, внешние электрические и магнитные поля, влияющие на работоспособность хроматографа, должны быть исключены.

7. Режим проведения анализа проб

Анализ проб по методике проводится на газовом хроматографе "Цвет-560" с термодесорбцией ВХ из накопительной колонки в двухколоночном варианте в режиме "вырезки" хроматографической полосы винилхлорида с 1 разделительной колонки и введении этой полосы на вторую разделительную колонку, где происходит отделение ВХ от оставшихся сопутствующих компонентов и регистрация пика ВХ пламенно-ионизационным детектором.

Управление режимом анализа осуществляется системой САА-06-03. Порядок включения лабораторного хроматографа "Цвет-560" проводится согласно ТО на хроматограф.

7.1. Разделительная колонка I  

7.2. Разделительная колонка II  

7.3. Режим работы хроматографа