МУК 4.1.598-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания по газохроматографическому определению ароматических, серосодержащих, галогенсодержащих веществ, метанола, ацетона и ацетонитрила
в атмосферном воздухе
Дата введения - с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ А.Г.Малышевой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды, г.Москва) и Е.Е.Сотниковым (Всероссийский центр медицины катастроф "Защита", г.Москва).
УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания:
- ароматических соединений в диапазоне концентраций 0,001-0,05 мг/м;
- серосодержащих соединений в диапазоне концентраций 0,001-0,05 мг/м;
- галогенсодержащих соединений в диапазоне концентраций 0,001-0,05 мг/м;
- метанола в диапазоне концентраций 0,1-3,0 мг/м;
- ацетона в диапазоне концентраций 0,1-3,0 мг/м;
- ацетонитрила в диапазоне концентраций 0,1-3,0 мг/м.
Свойства веществ и гигиенические нормативы представлены в табл.1.
Таблица 1
Свойства веществ и их гигиенические нормативы
Вещество | Формула | Моле- | Т. кип., °С | Плот- | Растворимость, (г/л) | ПДК, мг/м | Класс опас- | ||||||||
вода | эта- | эфир | м.р. | с.с. | |||||||||||
Метанол | СНОН | 32,04 | 64,6 | 0,793 | 1,0 | 0,5 | 3 | ||||||||
Ацетон | СНО | 58,08 | 56,2 | 0,791 | 0,35 | 0,35 | 4 | ||||||||
Ацетонитрил | CHCN | 41,05 | 81,6 | 0,783 | 0,1 | 3 | |||||||||
Ароматические соединения | |||||||||||||||
Бензол | СН | 78,0 | 80,0 | 0,879 | 0,72 | 1,5 | 0,1 | 2 | |||||||
Толуол | СН | 92,0 | 110,0 | 0,867 | 0,57 | 0,6 | 0,6 | 3 | |||||||
Хлорбензол | СНСl | 112,0 | 132,0 | 1,107 | 0,49 | 0,1 | 0,1 | 3 | |||||||
Этилбензол | СНСН | 106,2 | 136,2 | 0,867 | 0,14 | 0,02 | 0,02 | - | |||||||
+м-Ксилол | СН(СН) | 106,1 | 138,3 | 0,861 | Н.Р. | Л.Р. | Л.Р. | 0,2 | 0,2 | 3 | |||||
Стирол | СНСН | 104,15 | 145,2 | 0,906 | Т.Р. | 0,04 | 0,002 | 3 | |||||||
о-Ксилол | СН(СН) | 106,1 | 144,4 | 0,880 | Н.Р. | Л.Р. | Л.Р. | 0,2 | 0,2 | 3 | |||||
Анилин | CHNH | 93,14 | 93,1 | 1,022 | 34,0 | 0,05 | 0,03 | 2 | |||||||
Нитробензол | CHNO | 123,0 | 210,9 | 1,200 | 1,9 | Л.Р. | Л.Р. | 0,008 | 0,008 | - | |||||
Фенол | СНOН | 98,0 | 182,0 | 1,054 | 67,0 | Л.Р. | 0,01 | 0,003 | 2 | ||||||
Серосодержащие соединения | |||||||||||||||
Этилмеркаптан | CHSH | 62,13 | 34,7 | 0,862 | 15,0 | Р. | Р. | - | - | 2 | |||||
Диметилсульфид | (СН)S | 62,13 | 36,0 | 0,845 | Н.Р. | Р. | Р. | 0,07 | - | 4 | |||||
Диметилдисульфид | (СНS) | 94,69 | 109,7 | 1,057 | Н.Р. | 0,7 | - | - | |||||||
Галогенсодержащие соединения | |||||||||||||||
1,1-дихлорэтилен | CHCCl | 96,94 | 31,7 | 1,25 | Н.Р. | 8,0 | - | 4 | |||||||
Дихлорметан | CHCl | 84,93 | 40,1 | 1,336 | 20,2 | 8,0 | - | 4 | |||||||
Хлороформ | СНСl | 119,37 | 61,26 | 1,498 | 8,2 | - | 0,03 | 4 | |||||||
Четыреххлористый углерод | CCl | 153,81 | 76,8 | 1,632 | 0,8 | 4,0 | 0,7 | 2 | |||||||
Трихлорэтилен | CHClCCl | 131,38 | 88,9 | 1,440 | 1,1 | 4,0 | 1,0 | 3 | |||||||
Тетрахлорэтилен | CClCCl | 165,82 | 121,2 | 2,983 | М.Р. | 0,5 | 0,06 | 3 | |||||||
Бромоформ | СНВr | 252,75 | 150,5 | 2,891 | 20,3 | - | 0,05 | 3 | |||||||
Хладон 114B2 (1,2-дибром-1,1-2,2-тетра- фторэтан) | BrFCCBrF | 260,0 | 47,6 | 2,142 | 0,02 | 1000 | - | - |
Методика обеспечивает выполнение измерений, при доверительной вероятности 0,95, с погрешностями, значения которых представлены в табл.2.
Таблица 2
Нормы погрешностей определения веществ
Вещество | Норма погрешности, % |
Метанол | 18,5 |
Ацетон | 20,7 |
Ацетонитрил | 18,5 |
Фенол | 19,8 |
Ароматические соединения | 19,5 |
Серосодержащие соединения | 21,7 |
Галогенсодержащие соединения | 19,7 |
Измерения концентраций выполняют методом газовой хроматографии с использованием:
- пламенно-ионизационного детектора (ПИД) для ароматических углеводородов, хлорбензола, метанола и ацетона;
- пламенно-фотометрического детектора (ПФД) для серосодержащих соединений;
- азотно-фосфорного детектора (NРД) для азотосодержащих ароматических соединений и ацетонитрила;
- детектора по захвату электронов (ЭЗД) для галогенсодержащих соединений.
Концентрирование соединений из воздуха осуществляют на твердый сорбент. Термодесорбцию проводят в испарителе прибора. Для ПИД, NРД, ПФД нижний предел обнаружения в объеме пробы - 0,0015 мкг, для ЭЗД нижний предел измерения в объеме пробы - 0,0008 мкг.
Определению не мешают: нормальные углеводороды, этиловый, пропиловый, бутиловый спирты.