7.1 Свежеприготовленная дистиллированная или деионизированная вода, используемая для подготовки колонки, проверки ее восстанавливающей способности и регенерации колонки, должна быть свежевскипяченной и охлажденной до комнатной температуры.
7.2 Получение гранул кадмия
В случае отсутствия металлического гранулированного кадмия проводят подготовку гранул.
В стакан вместимостью 250 см
помещают от 200 до 400 г проволочных стержней цинка длиной на 30-40 мм больше высоты стакана и наливают водный раствор сернокислого кадмия массовой концентрации 40 г/дм. Уровень раствора составляет две трети высоты стакана. Через 24 ч соскабливают налет пористого кадмия с поверхности стержней в стакан с раствором сернокислого кадмия. Процедуру повторяют до получения не менее 120 г пористого кадмия. Удаляют из стакана цинковые стержни. Затем сливают раствор сульфата кадмия, добавляют дистиллированную воду, переносят водную суспензию кадмия в стакан гомогенизатора и измельчают пористый кадмий до получения гранул размером 0,3-0,8 мм. Слоем воды вновь переносят кадмий из гомогенизатора в химический стакан вместимостью 600 см, промывают пористый кадмий 2-3 раза дистиллированной водой, декантацией удаляя мелкие частицы кадмия. Контакт гранул кадмия с воздухом не допускается.
7.3 Подготовка кадмия к омеднению
В коническую колбу вместимостью 250 см вносят по 40-60 г гранул кадмия металлического по 7.2 на каждую колонку. Заливают поверхность гранул раствором соляной кислоты по 6.1.2. Перемешивают круговыми движениями в течение 3-5 мин, сливают раствор соляной кислоты, затем заливают гранулы кадмия дистиллированной водой, вращательными движениями перемешивают содержимое колбы и промывают несколько раз до нейтральной реакции.
7.4 Омеднение кадмия
В колбу с подготовленными гранулами кадмия по 7.2 вносят от 100 до 150 см раствора сернокислой меди по 6.1.1 и перемешивают круговыми движениями в течение 1 мин. Сливают раствор сернокислой меди и немедленно заливают поверхность гранул омедненного кадмия дистиллированной водой. Затем промывают гранулы омедненного кадмия несколько раз, следя за тем, чтобы он все время был покрыт водой.
7.5 Подготовка кадмиевой колонки
7.5.1 На дно колонки помещают прокладку из стекловаты в соответствии с рисунком 1, высота прокладки стекловаты должна быть 20 мм. Заполняют колонку дистиллированной водой.
7.5.2 Затем водную суспензию омедненного кадмия помещают в колонку при минимальном контакте с воздухом. Высота слоя омедненного кадмия должна быть от 150 до 200 мм.
7.5.3 Через колонку пропускают раствор, состоящий из 750 см дистиллированной воды, 225 см стандартного раствора нитрата калия по 6.5, 20 см буферного раствора по 6.6 и 20 см раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты по 6.2.3, со скоростью потока не более 6 см/мин. Затем промывают колонку дистиллированной водой объемом не менее 50 см.
Примечания
1 Не допускают скопления воздушных пузырьков на поверхности гранул омедненного кадмия.
2 Уровень жидкости должен покрывать поверхность гранул омедненного кадмия.
7.6 Проверка восстановительной способности колонки
Восстановительную способность колонки проверяют перед началом и после проведения измерений.
7.6.1 В мерную колбу вместимостью 100 см собирают элюат, пропуская через колонку смесь 20 см стандартного раствора нитрата калия по 6,5 и 5 см буферного раствора по 6.6 со скоростью потока не более 6 см/мин.
7.6.2 Затем колонку промывают двумя последовательными порциями по 15 см дистиллированной воды. Заполняют восстановительную колонку полностью дистиллированной водой и промывают ее при полностью открытом кране колонки.
7.6.3 Когда в мерную колбу вместимостью 100 см соберут около 100 см элюата, доливают объем водой до метки и перемешивают.
7.6.4 В мерную колбу вместимостью 100 см пипеткой переносят 10 см элюата по 7.6.3, доливают объем до 60 см дистиллированной водой. Затем последовательно вносят 6 см раствора N 1 по 6.3.1 и 5 см раствора N 2 по 6.3.2, перемешивают и оставляют на 5 мин при комнатной температуре в защищенном от света месте. Потом добавляют 2 см раствора N 3 по 6.3.3, перемешивают и оставляют на 5 мин при комнатной температуре в защищенном от света месте. Доливают раствор дистиллированной водой до метки и вновь перемешивают.
В течение 15 мин после приготовления измеряют оптическую плотность раствора относительно контрольного раствора по 7.8 при длине волны 538 нм.
7.6.5 По калибровочному графику определяют массовую концентрацию нитрита (NO
) в микрограммах на кубический сантиметр в разведенном элюате по 7.6.4 и рассчитывают восстановительную способность колонки в процентах (100%-ная восстанавливающая способность имеет место при массовой концентрации нитрита (NО) 0,067 мкг/см.
7.7 Регенерация колонки
Регенерацию колонки проводят после испытаний и в случае снижения восстановительной способности колонки ниже 95%.
В мерную колбу вместимостью 100 см вносят 5 см раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты по 6.2.3 и 2 см раствора соляной кислоты по 6.1.3, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Затем пропускают раствор через восстановительную колонку при скорости потока 10 см/мин.
