ГОСТ Р 50097-92 (ИСО 9101-87) Вещества поверхностно-активные. Определение межфазного натяжения. Метод объема капли

6. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

6.1. Получение раствора поверхностно-активных веществ

6.1.1. Растворы ПАВ для испытания должны готовиться с необходимой тщательностью.

Вода, используемая для получения растворов ПАВ, должна быть дважды дистиллированной (ГОСТ 6709), контролируемой путем измерения ее поверхностного натяжения по ГОСТ Р 50003.

Пробки и, в частности, резиновые, ни в коем случае нельзя использовать ни в конструкции аппарата для дистилляции, ни для герметизации емкостей, в которых содержится вода.

6.1.2. Температура раствора должна поддерживаться с допускаемым отклонением ±0,5°С относительно заданной температуры.

Примечание. Испытания, проводимые при температуре, близкой к температуре критической растворимости, например температуре Крафта или температуре точки помутнения неионогенных ПАВ, могут содержать серьезные ошибки. Предпочтительно проводить испытания при температуре выше температуры Крафта или при температуре ниже температуры помутнения неионогенных ПАВ.

Данный метод предусматривает определение межфазного натяжения, но с меньшей точностью для растворов ПАВ, имеющих очень низкие концентрации, т.е. ниже 10 моль/л, при установившейся скорости образования капли.

6.1.3. Поскольку межфазное натяжение растворов изменяется в зависимости от времени вследствие взаимного насыщения жидких фаз и поскольку адсорбция ПАВ на границе раздела фаз не является мгновенным явлением, трудно рекомендовать стандартный период старения для границы раздела фаз. Поэтому желательно иметь несколько результатов измерений в течение определенного периода времени, чтобы получить кривую межфазного натяжения как функцию времени и на ее основе определить положение части кривой, характеризующей период, в течение которого граница раздела фаз достигает своего стационарного состояния.

6.1.4. Поверхность жидкости очень чувствительна к загрязнению атмосферной пылью или парами растворителей, если с ними работают поблизости, поэтому в комнате, в которой проводят испытание, не должно быть летучих веществ и все аппараты должны быть защищены корпусами такого же типа, как и для весов.

Предусматривают также меры по предотвращению колебаний температуры.

6.1.5. Отбирать испытуемую порцию жидких фаз для анализа рекомендуется с помощью пипетки из центра массы этих фаз, так как поверхность может загрязниться нерастворимыми частичками и пылью.

6.2. Очистка аппарата для измерения (п.5.1)

При наличии загрязнений, таких как силиконы, которые не удаляются смесью сульфохромовой кислоты, фосфорной кислоты или раствором персульфата калия в серной кислоте, стеклянный цилиндр шприца и капиллярную трубку, а также сосуд с двойными стенками моют, используя специальные продукты (например, толуол, перхлорэтилен или метаноловый, или этаноловый раствор гидроокиси калия). Для уменьшения загрязнения шприц всегда прополаскивают водой.

Если загрязнения отсутствуют или они удалены с помощью указанных продуктов, аппарат для измерения тщательно промывают теплым раствором персульфата калия или аммония в серной кислоте. В самом конце прополаскивают дважды дистиллированной водой до тех пор, пока вода после прополаскивания не станет нейтральной. Дважды дистиллированную воду готовят согласно ГОСТ 6709. Перед определением аппарат для измерения должен быть полностью высушен.

6.3. Контроль за аппаратом для испытания

6.3.1. Измерение радиуса капиллярной трубки

Радиус капиллярной трубки измеряют с помощью микроскопа с погрешностью не более 0,1%. Берут среднее значение результатов 5-10 измерений.

Примечание. Радиус можно также определить, точно измерив максимальный объем капли, используя жидкость известной плотности и межфазного натяжения, с помощью таблиц (см. приложение).

При отсутствии микрометра и микроскопа используют только этот метод.

6.3.2. Измерение объема капли

Для определения точного объема падающей капли взвешивают несколько капель при движущемся микрометрическом винте.

6.4. Определение

Заполняют шприц (п.5.1.1), соединенный с соответствующей капиллярной трубкой (п.5.1.2), водной фазой, а органическую фазу вводят в сосуд с двойными стенками (п.5.1.3).

Если плотность водной фазы больше плотности органической фазы, то капиллярную трубку погружают в органическую фазу на глубину более 0,5 см.

Чтобы смачивание было полным, конец капиллярной трубки должен быть полностью покрыт каплей водной фазы до погружения капиллярной трубки в органическую фазу.

Если плотность водной фазы меньше плотности органической фазы, то конец капиллярной трубки должен располагаться вверху и его отверстие должно быть на 2 см ниже поверхности, на которой образуются более легкие капли.

В процессе измерения статического межфазного натяжения водного раствора ПАВ (т.е. межфазное натяжение, которое не зависит от времени) доводят жидкость до нужной температуры, используя терморегулируемую баню (п.5.4). На кончике капиллярной трубки медленно образуются капли меньшего объема, чем капли максимального объема в интервале 30-60 с. Капля должна оставаться в течение 2-5 мин, в то время как ее объем медленно увеличивается. В конце концов, при последующем увеличении капля отрывается.

Если капля падает без увеличения объема, то выбирают исходный объем. Когда увеличение превышает 0,001 см, исходный объем бывает слишком мал.