МУК 4.1.741-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Хромато-масс-спектрометрическое определение фенантрена,
антрацена, флуорантена, пирена, хризена и бензо(а)пирена в воде

Дата введения: с момента утверждения



Методические указания разработаны Г.А.Газиевым и А.С.Московкиным (Всероссийский центр медицины катастроф Защита", г.Москва).

УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации - Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 10 апреля 1999 г.


Настоящие методические указания устанавливают количественный хромато-масс-спектрометрический анализ воды централизованных систем хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней фенантрена, антрацена, флуорантена, пирена в диапазоне концентраций 0,004-0,4 мг/дм, хризена - 0,004-0,2 мг/дм, бензо(а)пирена - 0,002-0,2 мкг/дм.

Физико-химические свойства полиароматических углеводородов представлены в табл.1, а их гигиенические нормативы - в табл.2.

Таблица 1

Физико-химические свойства веществ

Наименование вещества

Формула

Молек. масса

, °С

Плотность, г/см

Растворимость, г/дм

вода

этанол

эфир

Фенантрен

СН

178

342,3

1,063

н. р.

20

89,3

Антрацен

СН

178

351

1,283

н. р.

0,76

р.

Флуорантен

CH

202

384

-

-

-

-

Пирен

СН

202

392

1,271

н. р.

14

х. р.

Хризен

CH

228

448

-

-

-

-

Бензо(а)пирен

CH

252

495

1,351

н. р.

р.

р.

    * Примечание: н. р. - нерастворимо; р. - растворимо; х. р. - хорошо растворимо.

     

Таблица 2

Гигиенические нормативы анализируемых веществ

Наименование вещества

ПДК, мг/дм

Класс опасности

Бензо(а)пирен

0,005·10

1

    * Примечание. Для фенантрена, антрацена, флуорантена, пирена и хризена ПДК в воде не установлены.

     

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений концентраций фенантрена, антрацена, флуорантена, пирена, бензо(а)пирена и хризена с погрешностью, не превышающей ±20% (), при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения концентраций анализируемых веществ выполняют методом хромато-масс-спектрометрии.

Метод основан на извлечении соединений из воды экстракцией органическим растворителем с последующим упариванием растворителя, газохроматографическом разделении на кварцевой капиллярной колонке и анализе на масс-спектрометре.

Нижний предел измерения в объеме пробы - 0,00004 мкг.

Определению не мешает присутствие других ароматических углеводородов и фенолов.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Хромато-масс-спектрометр ITD-800 фирмы "Finnigan MAT" (США, ФРГ), состоящий из масс-спектрометра типа "ионная ловушка" ITD-800, газового хроматографа Varian 3400, компьютера MSI Tower фирмы IBM

Барометр-анероид, тип БАММ1

ТУ 25-11.1513-79

Весы аналитические лабораторные, тип ВЛА-200

ГОСТ 24104-80Е

Колбы мерные 2-10-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2

ГОСТ 1770-74Е

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

Микрошприцы для хроматографии 701N фирмы "Hamilton" (США), вместимостью 0,001 и 0,05 см или аналогичные

Пипетки стеклянные, вместимостью 1, 2, 5, 10 и 25 см 1-го или 2-го класса точности

ГОСТ 29169-91

Секундомер СДС пр.1-2-000

ГОСТ 5072-79

Стандартные образцы растворов фенантрена, антрацена, флуорантена, пирена, хризена и бензо[а]пирена в метаноле АОЗТ "ЭКРОС"

Термометр ТЛ-4 4-Б 2 или ТЛ-2 1-Б 2

ГОСТ 215-73

Цилиндры мерные типа 2-100, 2-1000

ГОСТ 1770-74Е

     

3.2. Вспомогательные устройства

Хроматографическая колонка из кварцевого стекла DB-5 фирмы J&W Scientific (США), длиной 30 м и внутренним диаметром 0,32 мм с нанесенной жидкой 5%-ной фенил- и 95%-ной метилсиликоновой фазой и толщиной пленки 0,25 мкм, или аналогичная

Баня водяная

ТУ 61-1-423-72

Воронки делительные ВД 3-1000

ГОСТ 9613-75

Колбы выпаривательные КнКШ-100 и КнКШ-10

ГОСТ 10394-72

Колбы круглодонные К-1-100-29/32 ТХС и К-1-250-29/32 ТСХ

Контейнеры для отбора проб емкости из темного стекла объемом 1 дм, снабженные завинчивающейся крышкой с тефлоновой прокладкой

ГОСТ 25336-82

Холодильник ХШ-1-300-29/32

Шкаф сушильный электрический 2И-151

ГОСТ 25336-82

Электроплитка

ГОСТ 14919-83

     

3.3. Материалы

Бумага индикаторная универсальная фирмы "Лахема" (Чехия) или аналогичная

Гелий газообразный марки А

ТУ 51-940-80

     

3.4. Реактивы

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Калий двухромовокислый, х.ч.

ГОСТ 4220-75

Кислота серная концентрированная, ч.

ГОСТ 4204-77

Натрия гидроксид, х.ч.

ГОСТ 4328-77

Натрий сернокислый безводный, х.ч.

ГОСТ 4166-76

Спирт этиловый, ректификационный, х.ч.

ГОСТ 18300-72

Циклогексан, х.ч.

ТУ 6-09-10-592-76

     

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.01.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием хромато-масс-спектрометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации прибора.

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ доступен в системах «Техэксперт» и «Кодекс».