МУК 4.1.739-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Хромато-масс-спектрометрическое определение бензола, толуола,
хлорбензола, этилбензола, о-ксилола, стирола в воде

Дата введения: с момента утверждения



Методические указания разработаны Г.А.Газиевым и А.С.Московкиным (Всероссийский центр медицины катастроф "Защита", г.Москва).

УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации - Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 10 апреля 1999 г.


Настоящие методические указания устанавливают количественный хромато-масс-спектрометрический анализ питьевой и поверхностной (источниках питьевой) воды для определения в ней толуола, стирола в диапазоне концентраций 0,05-20 мг/дм, бензола, хлорбензола, этилбензола 0,005-2,0 мг/дм, ксилола 0,025-10 мг/дм.

Методические указания могут быть использованы для определения ароматических соединений в воде в условиях чрезвычайных и послеаварийных ситуаций.

Физико-химические свойства бензола, толуола, хлорбензола, этилбензола, о-ксилола и стирола представлены в табл.1, а их гигиенические нормативы - в табл.2.

Таблица 1

Физико-химические свойства веществ

Наименование вещества

Формула

Молек. масса

, °С

Плотность, г/см

* Растворимость, г/дм

вода

этанол

эфир

Бензол

СН

78

80,1

0,879

0,82

-

~

Толуол

СН

92

110,6

0,867

0,57

беск.

~

Хлорбензол

СНСl

112

132,0

1,107

0,49

беск.

~

Этилбензол

CH

106

136,1

0,867

0,14

-

~

о-Ксилол

СН

106

144,4

0,880

н. р.

-

х. р.

Стирол

CH

104

145,2

0,906

т. р.

р.

р.

    * Примечание: н. р. - нерастворимо, т. р. - трудно растворимо, р. - растворимо, х. р. - хорошо растворимо, ~ - смешивается в любых соотношениях.

     

Таблица 2

Гигиенические нормативы анализируемых веществ

Наименование вещества

ПДК, мг/дм

Класс опасности

Бензол

0,01

2

Толуол

0,5

4

Хлорбензол

0,02

3

Этилбензол

0,01

4

о-Ксилол

0,05

3

Стирол

0,1

3

     

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений концентраций бензола, стирола, этилбензола, о-ксилола, толуола и хлорбензола с погрешностью, не превышающей ±20% , при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения концентраций анализируемых веществ выполняют методом хромато-масс-спектрометрии.

Метод основан на извлечении соединений из воды экстракцией органическим растворителем с последующим упариванием растворителя, газохроматографическом разделении на кварцевой капиллярной колонке и анализе на масс-спектрометре.

Нижний предел измерения в объеме пробы - 0,01 мкг.

Определению не мешает присутствие других ароматических углеводородов и хлорорганических соединений.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Хромато-масс-спектрометр МАТ-90 фирмы "Finnigan MAT" (США, ФРГ), состоящий из масс-спектрометра MAT-90, газового хроматографа Varian 3400, компьютера Micro VIP 2 или хромато-масс-спектрометр ITD-800 фирмы "Finnigan MAT" (США, ФРГ), состоящий из масс-спектрометра типа "ионная ловушка" ITD-800, газового хроматографа Varian 3400, компьютера MSI Tower фирмы IBM

Барометр-анероид, тип БАММ1

ТУ 25-11.1513-79

Весы аналитические лабораторные, тип ВЛА-200

ГОСТ 24104-80Е

Колбы мерные 2-10-2, 2-100-2, 2-1000-2

ГОСТ 1770-74Е

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

Микрошприцы для хроматографии 701N фирмы "Hamilton" (США), вместимостью 0,001 см, или аналогичные

Пипетки стеклянные, вместимостью 0,1; 0,5; 1,0; 2,0 и 10 см 1 или 2I класса

ГОСТ 29169-91

Секундомер СДС пр. 1-2-000

ГОСТ 5072-79

Термометр ТЛ-4 4-Б 2 или ТЛ-2 1-Б 2

ГОСТ 215-73

Цилиндры мерные типа 2-100, 2-1000

ГОСТ 1770-74Е

     

3.2. Вспомогательные устройства

Хроматографическая колонка из кварцевого стекла DB-5 фирмы J&W Scientific (США) длиной 30 м и внутренним диаметром 0,25 мм с нанесенной жидкой 5%-ной фенил- и 95%-ной метилсиликоновой фазой и толщиной пленки 0,25 мкм, или аналогичная

Хроматографическая колонка из кварцевого стекла DB-DIOXIN фирмы J&W Scientific (США) длиной 60 м и внутренним диаметром 0,25 мм с толщиной пленки неподвижной фазы 0,25 мкм

Баня водяная

ТУ 61-1-423-72

Воронки делительные ВД 3-1000

ГОСТ 9613-75

Колбы выпаривательные КнКШ-100 и КнКШ-10

ГОСТ 10394-72

Колбы круглодонные К-1-100-29/32 ТХС

Контейнеры для отбора проб емкости из темного стекла, объемом 1 дм, снабженные завинчивающейся крышкой с тефлоновой прокладкой

Шкаф сушильный электрический 2И-151

ГОСТ 25336-82

Электроплитка

ГОСТ 14919-83

     

3.3. Материалы

Бумага индикаторная универсальная фирмы "Лахема" (Чехия) или аналогичная

Гелий газообразный марки А

ТУ 51-940-80

     

3.4. Реактивы

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ доступен в системах «Техэксперт» и «Кодекс».