ГОСТ Р 51822-2001 Вина и виноматериалы. Газохроматографический метод определения объемной доли этилового спирта, массовой концентрации уксусной и пропионовой кислот

     6 Подготовка к измерению

     6.1 Условия измерения

При подготовке к измерению и при проведении измерения соблюдают следующие условия:

     6.2 Приготовление насадки и стабилизация насадочной колонки

Для приготовления насадки берут навеску твердого полимерного носителя массой (2,5±0,5) г. Носитель должен быть сыпучим (без комков), плотностью (0,29±0,05) г/см.

Колонку заполняют готовой насадкой в соответствии с ГОСТ 21533. Колонка должна быть заполнена насадкой равномерно и плотно (без пустот). Далее колонку, не присоединяя к детектору, прогревают, пропуская через нее газ-носитель, в начале при температуре 60 °С в течение двух часов, а затем при температуре 160 °С в течение трех часов.

На пробной хроматограмме проверяют параметры колонки, для этого вычисляют коэффициент разделения для всех определяемых компонентов по формуле

,                                                                               (1)

где - расстояние между максимумами соседних пиков на пробной хроматограмме, мм;

, - значения ширины первого и второго пиков на половине высоты соответствующего пика, мм.

Коэффициент разделения для всех определяемых компонентов должен быть не менее 1,4.

Эффективность колонки вычисляют по формуле

,                                                                             (2)

где - квадрат расстояния от момента ввода пробы до выхода максимума пика ацетонитрила на пробной хроматограмме, мм;

- квадрат ширины пика ацетонитрила на половине высоты соответствующего пика, мм;

5,54 - коэффициент соответствия.

Значение должно быть не менее 860.

6.3 Подготовку хроматографа проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Прибор градуируют по градуировочным смесям, содержащим определяемые компоненты и внутренний стандарт (ацетонитрил).

     6.4 Приготовление градуировочных смесей