ГОСТ Р 50303-92 (ИСО 4901-85) Упрочненные пластики на основе ненасыщенных полиэфирных смол. Определение содержания остаточного мономера стирола

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНОГО МОНОМЕРА СТИРОЛА С ПОМОЩЬЮ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

3.1. Сущность метода

Экстракция дихлорметаном стирола из упрочненных пластиков на основе ненасыщенных полиэфирных смол и определение его с помощью газовой хроматографии.

3.2. Реактивы

3.2.1. Дихлорметан.

3.2.2. Метанол.

3.2.3. н-Бутилбензол.

3.2.4. Стирол свежеперегнанный и хранящийся до момента использования при 0 °С.

При смешивании стирола с равным количеством метанола раствор должен быть прозрачным.

3.2.5. Полиэтиленгликоль с относительной молекулярной массой 15000-20000 (карбовакс 15-20М).

3.2.6. Диатомитовая земля с размером частиц 210-250 мкм (целит, промытый в кислоте).

3.2.7. Гелий в качестве газа-носителя и водород с воздухом в качестве горючих газов.

При применении детектора ионизации в пламени вместо гелия допускается использовать азот. Замена газа-носителя допускается только в том случае, если при этом не изменяются результаты.

3.3. Аппаратура

3.3.1. Режущее устройство или диск с алмазной режущей кромкой, охлаждаемой водой.

3.3.2. Газовый хроматограф с устройством для ввода жидких образцов, детектор ионизации в пламени, записывающее устройство.

Допускается использовать другие типы детектора, например детектор по теплопроводности, имеющий, однако, более низкую чувствительность.

3.3.3. Микрошприц емкостью 1-50 мл.

3.3.4. Аналитические весы с погрешностью взвешивания 1 мг.

3.4. Подготовка образцов

3.4.1. В качестве образцов используют кусочки (стружку) полиэфирной заполимеризованной смолы или пластика на основе этой смолы размером от 1-2 мм до 10 мм, получаемые с помощью режущего устройства (п.3.3.1). При изготовлении образцов не допускается их нагрев, чтобы не изменилось содержание мономера стирола при испытании.

3.4.2. Подготовка растворителя для экстрагирования

В колбе емкостью 25 мл взвешивают (600±1) мг н-бутилбензола (п.3.2.3), переливают в мерную колбу емкостью 1000 мл с отметкой и разбавляют до отметки дихлорметаном (п.3.2.1). Температура жидкости должна быть при этом (20±0,5) °С.

3.4.3. Экстракция стирола

В зависимости от ожидаемого содержания мономера стирола взвешивают с точностью до 1 мг 1-2 г образца (п.3.4.1) и помещают его в коническую колбу емкостью 50 мл, затем в эту колбу вливают (15±0,1) мл растворителя (п.3.4.2) и оставляют на 15-20 ч, периодически встряхивая, в закрытой колбе, затем с помощью водоструйного насоса отфильтровывают суспензию и собирают фильтрат.

3.4.4. Прокаливание остатка после фильтрования

Остаток (п.3.4.3) необходимо прокалить согласно приложению. Его масса после прокаливания - .

Допускается вместо остатка использовать любую часть испытуемого образца.