ГОСТ Р 51576-2000 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения меди

     4 Экстракционно-фотометрический метод определения меди (0,005% - 0,1%)

4.1 Сущность метода

Метод основан на образовании в аммиачном растворе (рН 8,5-9,0) окрашенного в желтый цвет комплексного соединения двухвалентной меди с диэтилдитиокарбаматом натрия, экстрагируемого хлороформом. Влияние никеля, хрома, молибдена, кобальта, марганца, железа устраняют добавлением лимоннокислого аммония и трилона Б.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями для измерения в видимой области спектра.

рН-метр.

Кислота хлористоводородная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота азотная, разбавленная (1:1).

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262.

Кислота серная, разбавленная (1:1).

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 или ГОСТ 24147.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 10 г/дм: растворяют 10 г трилона Б в 70-80 см воды при нагревании, охлаждают, доливают до 1000 см водой.

Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864.

Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат 3-водный, раствор 1 г/дм; готовят непосредственно перед использованием.

Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат 3-водный, раствор 5 г/дм; готовят непосредственно перед использованием.

Хлороформ.

Аммоний лимоннокислый двузамещенный, раствор 250 г/дм, очищенный от примесей тяжелых металлов экстракцией их комплексов с диэтилдитиокарбаматом натрия хлороформом. В делительную воронку вместимостью 500 см помещают 250 см раствора лимоннокислого аммония, добавляют раствор аммиака до рН 9,0 по универсальной индикаторной бумаге, 25 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 50 см хлороформа и энергично встряхивают в течение 2 мин. Хлороформный слой отбрасывают.

Медь марки М00б или М00к по ГОСТ 859.

Стандартные растворы меди.