ГОСТ Р 51576-2000

Группа В39

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СПЛАВЫ И ПОРОШКИ ЖАРОПРОЧНЫЕ, КОРРОЗИОННО-СТОЙКИЕ, ПРЕЦИЗИОННЫЕ НА ОСНОВЕ НИКЕЛЯ

Методы определения меди

Heat-proof, corrosion-resistant, precision alloys and powders on the basis of nickel. Methods of copper determination

МКС 77.100.20*

ОКСТУ 1700

____________________

* В указателе "Национальные стандарты" 2008 г.

МКС 77.120. - Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 2001-01-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 23 марта 2000 г. N 63-ст

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический (при массовой доле меди от 0,005% до 0,1%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле меди от 0,01% до 6,0%) методы определения меди в жаропрочных, коррозионно-стойких и прецизионных сплавах и порошках на основе никеля.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 849-97* Никель первичный. Технические условия

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 849-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 859-78* Медь. Марки

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001, зЗдесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.     

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 8864-71 Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа

     3 Общие требования

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

     4 Экстракционно-фотометрический метод определения меди (0,005% - 0,1%)

4.1 Сущность метода

Метод основан на образовании в аммиачном растворе (рН 8,5-9,0) окрашенного в желтый цвет комплексного соединения двухвалентной меди с диэтилдитиокарбаматом натрия, экстрагируемого хлороформом. Влияние никеля, хрома, молибдена, кобальта, марганца, железа устраняют добавлением лимоннокислого аммония и трилона Б.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями для измерения в видимой области спектра.

рН-метр.

Кислота хлористоводородная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота азотная, разбавленная (1:1).

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262.

Кислота серная, разбавленная (1:1).

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 или ГОСТ 24147.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 10 г/дм: растворяют 10 г трилона Б в 70-80 см воды при нагревании, охлаждают, доливают до 1000 см водой.

Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864.

Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат 3-водный, раствор 1 г/дм; готовят непосредственно перед использованием.

Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат 3-водный, раствор 5 г/дм; готовят непосредственно перед использованием.

Хлороформ.

Аммоний лимоннокислый двузамещенный, раствор 250 г/дм, очищенный от примесей тяжелых металлов экстракцией их комплексов с диэтилдитиокарбаматом натрия хлороформом. В делительную воронку вместимостью 500 см помещают 250 см раствора лимоннокислого аммония, добавляют раствор аммиака до рН 9,0 по универсальной индикаторной бумаге, 25 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 50 см хлороформа и энергично встряхивают в течение 2 мин. Хлороформный слой отбрасывают.

Медь марки М00б или М00к по ГОСТ 859.

Стандартные растворы меди.

Раствор А: 1 г меди помещают в стакан вместимостью 250-300 см, приливают 20-25 см азотной кислоты (1:1), накрывают стакан часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании. Добавляют 30 см серной кислоты (1:1), выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают, стенки стакана и часовое стекло обмывают водой и снова выпаривают до паров серной кислоты, охлаждают. Соли растворяют в 70-80 см воды при нагревании, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см стандартного раствора А содержит 0,001 г меди.

Раствор Б: 10 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см стандартного раствора Б содержит 0,0001 г меди.

Универсальная индикаторная бум

ага, рН 1-10.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Приготовление испытуемого раствора

Массу навески сплава 0,25-1 г в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан (или колбу) вместимостью 250-300 см, приливают 30 см смеси хлористоводородной и азотной кислот (3:1 или 8:1), 5 см ортофосфорной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревании.

Таблица 1

Приливают 15 см серной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты, охлаждают.

Стенки стакана и часовое стекло обмывают водой и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Соли растворяют в 50-60 см воды при нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор отфильтровывают через сухой фильтр средней плотности в сухую коническую колбу вместимостью 100 см, отбрасывая первые порции фильтрата.

4.3.2 Спектрофотометрическая процедура анализа

Аликвотную часть раствора 10 см помещают в стакан вместимостью 50-100 см, приливают 5 см раствора лимоннокислого аммония, 10 см раствора трилона Б, перемешивают и прибавляют раствор аммиака до рН 8-9, контролируя рН на рН-метре или по универсальной индикаторной бумаге.

Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 150-200 см, доливают водой до 60-70 см, прибавляют 5 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 10 см хлороформа и экстрагируют, энергично встряхивая воронку в течение 2 мин. Водному и хлороформному слоям дают отстояться и сливают хлороформный слой в сухую мерную колбу вместимостью 25 см, фильтруя его через сухую вату.