ГОСТ Р 50424-92 Сталь и чугун. Метод определения кальция

     2 Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр.

Лампа с полым катодом для определения кальция.

Баллоны с динитрооксидом и ацетиленом, не содержащими воды, масла и кальция (ацетилен очищают пропусканием через гератоль или другим подходящим способом).

Стаканы, колбы, воронки из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908.

Стаканы из фторопласта вместимостью 250-300 см.

Колбы мерные из фторопласта 4МБ вместимостью 100 см по ТУ 95-337.

Цилиндры из фторопласта 4МБ.

Примечание - Вся используемая посуда должна быть тщательно промыта горячей хлористоводородной кислотой (1:2), а затем бидистиллированной водой (водопроводную воду для промежуточного полоскания не использовать).

Обычное лабораторное оборудование.

Вода бидистиллированная по ГОСТ 4517 или эквивалентной степени чистоты (хранят в сосуде из полиэтилена).

Железо особо чистое, содержащее не более 0,0005% кальция.

Диэтиловый эфир (этиловый эфир медицинский).

Кислота хлористо-водородная по ГОСТ 14261, дополнительно очищенная и разбавленная 1:2 и 1:9.

Способ очистки: в эксикатор наливают хлористо-водородную кислоту, на подставку помещают стакан из полиэтилена или фторопласта, наполненный бидистиллированной или деионизированной водой.

Соотношение объемов воды и кислоты должно быть 1:6. Эксикатор плотно закрывают пришлифованной крышкой. Примерно через четыре дня получают раствор хлористо-водородной кислоты, свободной от примесей кальция, с плотностью 1,15. Хранят в полиэтиленовой бутылке.

Кислота азотная, ос.ч. по ГОСТ 11125.

Кислота хлорная, ос.ч.

Кислота фтористо-водородная, ос.ч., высшей категории.

Калия хлорид, ос.ч. по ТУ 6-09-3678.

Лантана нитрат, ос.ч.

Спектрохимический буфер: растворяют 95,34 г хлорида калия и 62,35 г нитрата лантана шестиводного (La(NO)x6HO) в воде, разбавляют до 1000 см и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовой бутыли.

Кальция карбонат, ос.ч. по ТУ 6-09-895.

Стандартные растворы кальция

Раствор А: 0,2497 г карбоната кальция, высушенного при 100 °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе до комнатной температуры, помещают в стакан, осторожно добавляют 10 см хлористоводородной кислоты (1:2), накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. Хранят стандартный раствор в герметично закрытой полиэтиленовой посуде.

1 см раствора А содержит 100 мкг кальция.

Раствор Б: помещают 10,0 см раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см хлористо-водородной кислоты (1:9), разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед употреблением.

1 см раствора Б содержит 10 мкг кальция.

Примечание - Для подготовки всей серии анализируемых образцов, контрольного опыта и градуировочных растворов используют реактивы, включая воду, из одной партии.