ГОСТ Р 50424-92

     
Группа В39

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

     

СТАЛЬ И ЧУГУН

     
Метод определения кальция

     
Steel and cast iron. Method for determination of calcium

OКC 77.080.01

ОКСТУ 0809

Дата введения 1994-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 2 декабря 1992 г. N 1529

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный (при массовых долях от 0,001 до 0,20%) метод определения кальция в сталях и чугуне.

Метод основан на растворении пробы в хлористо-водородной, азотной, фтористо-водородной и хлорной кислотах; добавлении растворов хлористого калия и нитрата лантана в качестве спектрохимического буфера; распылении испытуемого раствора в пламя динитрооксидацетилен; спектрометрическом измерении значения поглощения излучения, испускаемого лампой с полым катодом, свободными атомами кальция при длине волны 422,7 нм.

     1 Общие требования

Общие требования к методам анализа - ГОСТ 28473.

     2 Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр.

Лампа с полым катодом для определения кальция.

Баллоны с динитрооксидом и ацетиленом, не содержащими воды, масла и кальция (ацетилен очищают пропусканием через гератоль или другим подходящим способом).

Стаканы, колбы, воронки из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908.

Стаканы из фторопласта вместимостью 250-300 см.

Колбы мерные из фторопласта 4МБ вместимостью 100 см по ТУ 95-337.

Цилиндры из фторопласта 4МБ.

Примечание - Вся используемая посуда должна быть тщательно промыта горячей хлористоводородной кислотой (1:2), а затем бидистиллированной водой (водопроводную воду для промежуточного полоскания не использовать).

Обычное лабораторное оборудование.

Вода бидистиллированная по ГОСТ 4517 или эквивалентной степени чистоты (хранят в сосуде из полиэтилена).

Железо особо чистое, содержащее не более 0,0005% кальция.

Диэтиловый эфир (этиловый эфир медицинский).

Кислота хлористо-водородная по ГОСТ 14261, дополнительно очищенная и разбавленная 1:2 и 1:9.

Способ очистки: в эксикатор наливают хлористо-водородную кислоту, на подставку помещают стакан из полиэтилена или фторопласта, наполненный бидистиллированной или деионизированной водой.

Соотношение объемов воды и кислоты должно быть 1:6. Эксикатор плотно закрывают пришлифованной крышкой. Примерно через четыре дня получают раствор хлористо-водородной кислоты, свободной от примесей кальция, с плотностью 1,15. Хранят в полиэтиленовой бутылке.

Кислота азотная, ос.ч. по ГОСТ 11125.

Кислота хлорная, ос.ч.

Кислота фтористо-водородная, ос.ч., высшей категории.