ГОСТ Р 50424-92

     
Группа В39

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

     

СТАЛЬ И ЧУГУН

     
Метод определения кальция

     
Steel and cast iron. Method for determination of calcium

OКC 77.080.01

ОКСТУ 0809

Дата введения 1994-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 2 декабря 1992 г. N 1529

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный (при массовых долях от 0,001 до 0,20%) метод определения кальция в сталях и чугуне.

Метод основан на растворении пробы в хлористо-водородной, азотной, фтористо-водородной и хлорной кислотах; добавлении растворов хлористого калия и нитрата лантана в качестве спектрохимического буфера; распылении испытуемого раствора в пламя динитрооксидацетилен; спектрометрическом измерении значения поглощения излучения, испускаемого лампой с полым катодом, свободными атомами кальция при длине волны 422,7 нм.

     1 Общие требования

Общие требования к методам анализа - ГОСТ 28473.

     2 Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр.

Лампа с полым катодом для определения кальция.

Баллоны с динитрооксидом и ацетиленом, не содержащими воды, масла и кальция (ацетилен очищают пропусканием через гератоль или другим подходящим способом).

Стаканы, колбы, воронки из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908.

Стаканы из фторопласта вместимостью 250-300 см.

Колбы мерные из фторопласта 4МБ вместимостью 100 см по ТУ 95-337.

Цилиндры из фторопласта 4МБ.

Примечание - Вся используемая посуда должна быть тщательно промыта горячей хлористоводородной кислотой (1:2), а затем бидистиллированной водой (водопроводную воду для промежуточного полоскания не использовать).

Обычное лабораторное оборудование.

Вода бидистиллированная по ГОСТ 4517 или эквивалентной степени чистоты (хранят в сосуде из полиэтилена).

Железо особо чистое, содержащее не более 0,0005% кальция.

Диэтиловый эфир (этиловый эфир медицинский).

Кислота хлористо-водородная по ГОСТ 14261, дополнительно очищенная и разбавленная 1:2 и 1:9.

Способ очистки: в эксикатор наливают хлористо-водородную кислоту, на подставку помещают стакан из полиэтилена или фторопласта, наполненный бидистиллированной или деионизированной водой.

Соотношение объемов воды и кислоты должно быть 1:6. Эксикатор плотно закрывают пришлифованной крышкой. Примерно через четыре дня получают раствор хлористо-водородной кислоты, свободной от примесей кальция, с плотностью 1,15. Хранят в полиэтиленовой бутылке.

Кислота азотная, ос.ч. по ГОСТ 11125.

Кислота хлорная, ос.ч.

Кислота фтористо-водородная, ос.ч., высшей категории.

Калия хлорид, ос.ч. по ТУ 6-09-3678.

Лантана нитрат, ос.ч.

Спектрохимический буфер: растворяют 95,34 г хлорида калия и 62,35 г нитрата лантана шестиводного (La(NO)x6HO) в воде, разбавляют до 1000 см и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовой бутыли.

Кальция карбонат, ос.ч. по ТУ 6-09-895.

Стандартные растворы кальция

Раствор А: 0,2497 г карбоната кальция, высушенного при 100 °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе до комнатной температуры, помещают в стакан, осторожно добавляют 10 см хлористоводородной кислоты (1:2), накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. Хранят стандартный раствор в герметично закрытой полиэтиленовой посуде.

1 см раствора А содержит 100 мкг кальция.

Раствор Б: помещают 10,0 см раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см хлористо-водородной кислоты (1:9), разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед употреблением.

1 см раствора Б содержит 10 мкг кальция.

Примечание - Для подготовки всей серии анализируемых образцов, контрольного опыта и градуировочных растворов используют реактивы, включая воду, из одной партии.

     3 Проведение анализа

3.1 Навеску пробы, предварительно промытую в диэтиловом (этиловом) эфире и высушенную, массой 1,000 г помещают во фторопластовый стакан, добавляют 15 см хлористо-водородной кислоты, накрывают фторопластовой крышкой и растворяют при умеренном нагревании основную массу навески, затем добавляют 3-5 см азотной кислоты. После прекращения бурного вспенивания добавляют 5 см хлорной кислоты и 3-5 см фтористо-водородной. Продолжают умеренное нагревание до выделения густых белых паров хлорной кислоты.

Хлорная кислота может взрываться в присутствии аммиака, паров азотистой кислоты и любых органических реактивов.

Раствор охлаждают, обмывают стенки водой и продолжают нагревание до прекращения выделения паров хлорной кислоты. Соли растворяют в 5 см хлористо-водородной кислоты, добавляют 20 см воды, нагревают до кипения. Горячий раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см через фильтр средней плотности предварительно промытый 5-6 раз горячей хлористо-водородной кислотой (1:2) и несколько раз бидистиллированной водой. Осадок на фильтре промывают горячей хлористо-водородной кислотой (1:9), добавляют ее небольшими порциями до полного отмывания фильтра от солей железа, затем промывают фильтр 3 раза горчей водой и отбрасывают. В колбу, если ожидаемое содержание кальция не превышает 0,01%, добавляют 10 см спектрохимического буфера, доливают водой до метки и перемешивают. В случае, если ожидаемое содержание кальция превышает 0,01%, раствор в колбе доливают водой до метки и перемешивают. Затем отбирают аликвотную часть 10 см в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см спектрохимического буфера, доливают водой до метки и перемешивают.

Параллельно с определением, выполняя все операции методики и используя те же количества реактивов, проводят контрольный

опыт.

3.2 Приготовление градуировочных растворов при массовой доле кальция до 0,01%

Помещают семь кварцевых стаканов вместимостью 250-300 см по 1,000 г железа, добавляют по 15 см хлористо-водородной кислоты и 5 см азотной кислоты. После полного растворения железа раствор выпаривают до влажных солей и растворяют соли в 5 см хлористо-водородной кислоты. Добавляют 20 см воды, доводят до кипения, затем охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см. Добавляют стандартный раствор Б в соответствии с таблицей 1, 10 см спектрохимического буфера, доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 1