ГОСТ Р 50837.1-95

Группа Б19

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФВДЕРАЦИИ

     

ТОПЛИВА ОСТАТОЧНЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРЯМОГОННОСТИ

     
Метод определения кривой дистилляции при давлении
0,133 кПа (1 мм рт. ст.)

     
Residual fuel oils. Test for straight-run. Method for determination
 of the total shape of distillation curve at pressure of 0,133 кРа (1 mm Hg)

     

ОКС 75.160.20
ОКСТУ 0209

Дата введения 1996-07-01

ПРЕДИСЛОВИЕ

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом по переработке нефти

ВНЕСЕН Департаментом нефтепереработки Минтопэнерго РФ

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта Российской Федерации от 16.11.95 N 575

3 Настоящий стандарт разработан на основе ASTM D 1160 "Метод определения фракционного состава нефтепродуктов при остаточном давлении 0,133 кПа (1 мм рт. ст.)"

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ     

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения общего вида кривой дистилляции остаточных топлив при давлении 0,133 кПа (1 мм рт. ст.)

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 3900-85 Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности

ГОСТ 8682-93 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Конусы взаимозаменяемые. Основные размеры, технические требования, методы испытаний и маркировка

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Проба остаточного топлива перегоняется при давлении 133 Па (1 мм рт. ст.), при эффективности разделения, соответствующей одной теоретической тарелке.

На основе полученных данных строят кривую разгонки в координатах объем дистиллята - температура кипения.

4 АППАРАТУРА

4.1 Аппарат для проведения дистилляции остаточных топлив, обеспечивающий эффективность разделения, соответствующую одной теоретической тарелке (рисунок 1). Составные части аппарата приведены в 4.1.1-4.1.14

1 - потенциометр; 2 - переходник для термопары; 3 - нагреватель; 4 - насос;
5 - термостат

Рисунок 1 - Комплект аппаратуры для вакуумной дистилляции

4.1.1 Сферическая колба вместимостью 500 см из боросиликатного стекла с карманом для термометра или термопары (рисунок 2).

1 - теплоизоляционный материал; 2 - нагреватель; 3 - карман термопары

Рисунок 2 - Колба для дистилляции

4.1.2 Конусы взаимозаменяемые по ГОСТ 8682.

4.1.3 Колонка из боросиликатного стекла (рисунок 3), помещаемая в сосуд Дьюара.

Рисунок 3 - Колонка с вакуумной рубашкой

4.1.4 Холодильник из боросиликатного стекла с муфтой для термопары (рисунок 4).

1 - термопара; 2 - конус 14/20; 3 - переходная муфта; 4 - конус 19/38

Рисунок 4 - Установка термопары

4.1.5 Приемник продукта из боросиликатного стекла вместимостью 200 см с ценой деления 2 см, начиная от низа, и длинными отметками через каждые 20 см (рисунок 5).

Рисунок 5 - Приемник

4.1.6 Термопара железоконстантановая в тонкой оболочке для измерения температуры паров (рисунок 6). Центральная линия стержня термопары устанавливается коаксиально с центральной линией колонки. Нижний конец термопары должен быть немного ниже верхнего уровня пароотводной трубки (рисунок 4). Термопара удерживается в требуемом положении с помощью пробки с отверстием. Входное отверстие пробки смазывают эпоксидной смолой. После затвердевания эпоксидной смолы термопару вставляют в пробку и нагревают пробку с термопарой, чтобы смола затекла в отверстие между ними.

1 - конус 14/20

Рисунок 6 - Термопара

4.1.7 Приспособление для конденсатора из боросиликатного стекла (рисунок 7).

1 - приемник; 2 - конденсаторная трубка; 3 - отметка уровня 10 см отгона;
4 - крючок; 5 - пружина

Рисунок 7 - Приспособление для конденсатора

4.1.8 Нагреватель колбы для дистилляции, снабженный разъемной кварцевой рубашкой (рисунок 2).

4.1.9 Потенциометр, обеспечивающий измерение температуры от 0 до 370 °С с ценой деления 0,5 °С, предназначенный для записи показаний термопары.

4.1.10 Термометр или термопара для колбы, обеспечивающие измерение температур от 5 до 400 °С с точностью до 3 °С.

4.1.11 Вакуумметр или любой другой аппарат, обеспечивающий измерение абсолютного давления от 0,665 кПа (5 мм рт. ст.) и ниже с точностью (±0,665·10) кПа (±0,05 мм рт. ст.) и от 0,665 до 6,65 кПа (от 5 до 50 мм рт. ст.) с точностью ±1% измеряемой величины. Систему измерения давления подсоединяют к боковому отводу дистилляционной колонки после полной сборки аппарата. Соединение должно быть внутренним диаметром не менее 7 мм и максимально коротким.

4.1.12 Система для регулирования абсолютного давления от 1,33 кПа (10 мм рт. ст.) и выше с точностью до ±1%, а более низкого давления - с точностью ±(1,33·10) кПа (±0,1 мм рт. ст.). Систему регулирования давления подсоединяют к верху холодильника трубкой диаметром 10 мм, когда аппарат уже собран. Соединение должно быть максимально коротким и по возможности большого внутреннего диаметра.

4.1.13 Экран безопасности, который отделяет оператора от дистилляционной установки.

4.1.14 Охлаждающая циркуляционная система, обеспечивающая охлаждение холодильника и приемника до температуры (32-78)±3 °С.

4.2 Подготовка аппаратуры

4.2.1 Блок термопара-потенциометр калибруется сравнением с работой стандартного термометра, опускаемого в баню с жидкостью. В качестве калибровочных точек используют температуры 0, 38, 93, 149, 204, 260 и 315 °С. Если необходимо, по показаниям потенциометра строят кривую с точностью до 0,5 °С.

Примечание - В качестве стандарта может быть использован платиновый термометр сопротивления или сертифицированный стеклянный ртутный термометр, а также может быть откалиброванная термопара при точности измерений потенциометра ±0,02 мВ.

4.2.2 После сбора установки проверяют предварительно откалиброванную систему измерения давления и блок "термопара-потенциометр". Общая проверка оборудования включает в себя проверку системы поддержания вакуума путем анализа остаточного топлива с известными характеристиками при двух и более давлениях.

5 ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 2517.

При необходимости пробу перед взвешиванием обезвоживают. Для этого 300 см пробы нагревают до 82 °С, добавляют 10-15 г хлористого кальция (размер частиц 8-12 меш), энергично перемешивают 10-15 мин. Затем смесь охлаждают без перемешивания и отделяют пробу декантацией.

6 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

6.1 Температуру охлаждающей смеси холодильника устанавливают не менее чем на 28 °С ниже самой низкой температуры паров, которая будет зафиксирована в методе.