МУК 4.1.653-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания по реакционно-хроматографическому определению
формальдегида в воде
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ А.Г.Малышевой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н.Сысина РАМН), А.А.Беззубовым, Ю.С.Друговым (Аналитический центр Геологического института РАН).
УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 г.
Настоящие методические указания устанавливают методику количественного реакционно-хроматографического анализа воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания формальдегида в диапазоне концентраций 0,02-10,0 мг/м.
СН | мол. масса 30,03 |
Формальдегид - бесцветный газ с резким раздражающим запахом. Температура плавления - 92 °С, температура кипения - 19 °С. Хорошо растворим в воде, этаноле и эфире. Легко полимеризуется.
Формальдегид обладает общей токсичностью, раздражающе действует на слизистые оболочки верхних дыхательных путей, глаз и кожных покровов. Предельно допустимая концентрация в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водоснабжения 0,05 мг/дм, относится ко 2-му классу опасности.
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±22%, при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерений
Измерения концентрации формальдегида выполняют методом реакционной газовой хроматографии. Метод основан на реакции формальдегида с 2,4-динитрофенилгидразином в кислой среде с образованием 2,4-динитрофенилгидразона формальдегида с последующим газохроматогратографическим анализом производного на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,02 мкг.
Определению не мешают углеводороды, спирты, альдегиды, кислоты, фенолы и другие органические соединения.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
3.1. Средства измерений
Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором | |
Барометр-анероид М-67 | ТУ 2504-1797-75 |
Весы аналитические ВЛА-200 | |
Линейка измерительная | |
Лупа измерительная | |
Меры массы | |
Микрошприц типа МШ-10М | |
Посуда стеклянная лабораторная | ГОСТ 1770-74Е, 20292-80, 25336-82 |
Секундомер СДС пр-1-2-000 | |
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, пределы измерения 0-100 °С, цена деления 1 °С |
3.2. Вспомогательные устройства
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм | |
Баня водяная | ТУ 64-1-2850-76 |
Испаритель роторный вакуумный | МРТУ 25-11-67-77 |
Насос вакуумный водоструйный | |
Дистиллятор | ТУ 61-1-721-79 |
Редуктор водородный | ТУ 26-05-463-76 |
Редуктор кислородный | ТУ 26-05-235-70 |
3.3. Материалы
