5.1 Сущность метода
Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода при 1300-1400 °С в присутствии плавня с последующим поглощением сернистого газа окисляющим раствором, состоящим из сернокислого калия и перекиси водорода. Образующуюся серную кислоту оттитровывают раствором тетрабората натрия в присутствии смеси индикаторов метилового красного и метиленового синего.
5.2 Аппаратура
Установка для определения серы тетраборатным методом (рисунок 3) состоит из баллона с кислородом или кислородопровода 1, снабженного редукционным вентилем и манометром для пуска и регулирования тока кислорода; склянки Тищенко 2, содержащей раствор марганцовокислого калия 40 г/дм
в растворе гидроокиси натрия 400 г/дм; сушильной колонки 3, заполненной в нижней части натронной известью или натронным асбестом (аскаритом), а в верхней части - хлорнокислым магнием, для очистки кислорода сухим способом; ротаметра 4 для измерения расхода кислорода; трехходового крана 5 для пуска кислорода в поглотительный сосуд через печь или минуя печь; огнеупорной муллитокремнеземистой трубки 6 внутренним диаметром 18-20 мм и длиной 650-800 мм, предназначенной для сжигания навески. Концы трубки должны выступать из печи не менее чем на 200 мм с каждой стороны. Трубку закрывают металлическими затворами или хорошо подогнанными резиновыми пробками с отверстиями, в которые вставляют стеклянные трубки для подключения соединительных трубок. Для предотвращения обгорания резиновых пробок их внутреннюю поверхность закрывают асбестовыми прокладками, надетыми на концы стеклянных трубок. Чтобы удалить примесь серы из огнеупорной трубки, ее перед работой прокаливают при рабочей температуре по всей длине в трубчатой печи 7, обеспечивающей температурный нагрев до 1400 °С; термопары с регулятором 8 для регулирования температуры печи фарфоровой лодочки 9 по ГОСТ 9147, предназначенной для сжигания навески и выдерживающей температуру до 1400 °С. Перед работой лодочки прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре. Для хранения прокаленных лодочек используют эксикатор по ГОСТ 25336, шлиф крышки которого не должен покрываться смазывающими веществами; трансформатора 10 для регулирования напряжения печи; стеклянной трубки 11, заполненной стекловатой, для очистки смеси газов от окислов, образующихся при сжигании; крана 12 для изолирования печи от поглотительного сосуда; микробюретки 13; поглотительного сосуда 14; сосуда сравнения 15; барботажной трубки 16; резиновой трубки 17 для подачи кислорода через барботажную трубку в поглотительный сосуд, минуя печь.
Рисунок 3 - Установка для определения массовой доли серы тетраборатным методом
Соединения между отдельными частями установки должны быть короткими.
Крючок, с помощью которого лодочки вводят в трубку для сжигания и извлекают из нее, изготовляют из жаропрочной низкоуглеродистой проволоки квадратного или круглого сечения со стороной квадрата или диаметром от 3 до 5 мм, длиной от 500 до 600 мм.
5.3 Реактивы и растворы
Кислород чистотой не менее 99,0% по ГОСТ 5583.
Магний хлорнокислый безводный (ангидрон).
