6.1 Пpиготовление почвенной вытяжки
Навески минеральной почвы массой (15,0±0,1) г или органогенной почвы массой (7,5±0,1) г помещают в технологические емкости и приливают к ним по 150 см
экстрагирующего раствора. Почву с раствором перемешивают на ротаторе или взбалтывателе в течение 1 ч. Для предупреждения контакта раствора с резиной под крышки кассет подкладывают полоски полиэтиленовой пленки. В случае использования колб с резиновыми пробками пробки обертывают полиэтиленовой пленкой.
Суспензии фильтруют через бумажные фильтры. Первые порции фильтратов отбрасывают, последующие порции собирают в чистые технологические емкости. Если фильтраты мутные, их возвращают на фильтры.
В каждой партии анализов для контроля загрязнений посуды, оборудования, фильтровальной бумаги, воды и реактивов проводят контрольный опыт: технологическую емкость, не содержащую навеску, проводят через все стадии анализа одновременно с пробами, добавляя то же количество тех же реактивов, что и в пробы.
6.2 Определение молибдена роданидным методом в почвенной вытяжке
В стаканы помещают по 100 см почвенных вытяжек, контрольного раствора и выпаривают до полного удаления воды и частичной возгонки оксалатов в виде белого дыма. Затем стаканы с сухими остатками помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре (500±25) °С в течение 4 ч. После охлаждения прокаленные остатки растворяют при нагревании на плитке в 10 см раствора соляной кислоты с массовой долей 17% и фильтруют через бумажные фильтры в делительные воронки, предварительно отметив на воронках объемы 25 см. Фильтры промывают 4-5 раз водой, доводя объемы растворов до меток в делительных воронках. Одновременно в такие же делительные воронки помещают по 25 см растворов сравнения. В воронки приливают по 2 см раствора роданистого калия и по 2 см раствора двухлористого олова. После обесцвечивания окраски роданида железа прибавляют по 10 см изоамилового или 
-бутилового спирта и встряхивают воронки в течение 2 мин. После разделения фаз нижний водный слой сливают и отбрасывают, оставив около 0,5 см его в воронках с органическими экстрактами. К экстрактам приливают по 10 см промывного раствора и встряхивают воронки в течение 1 мин. После разделения фаз водный слой полностью сливают и отбрасывают, а экстракт переносят в кювету фотоэлектроколориметра с просвечиваемым слоем толщиной 20-50 мм. Добавляют в кювету 5 капель этилового спирта, перемешивают экстракт стеклянной палочкой и оставляют на 5 мин для оседания капелек воды.
Фотометрируют экстракты относительно изоамилового или -бутилового спирта при длине волны 470 нм или используют светофильтр с максимумом пропускания в области 450-490 нм. Окраска экстрактов стабильна в течение 30 мин.
Если значение оптической плотности экстракта вытяжки превышает значение оптической плотности экстракта последнего раствора сравнения, определение повторяют, уменьшив объем выт
яжки.
6.3 Определение молибдена дитиоловым методом в почвенной вытяжке
В стаканы помещают по 100 см почвенных вытяжек и выпаривают их до полного удаления воды и частичной возгонки оксалатов в виде белого дыма. Затем стаканы с сухими остатками помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре (500±25) °С в течение 1 ч. После охлаждения к прокаленным остаткам приливают по 2 см хлорной кислоты и выпаривают растворы при температуре 180-200 °С до полного прекращения дымления. Стаканы снова помещают в муфельную печь и прокаливают остатки при температуре (500±25) °С в течение 15 мин. Затем остатки растворяют при нагревании на плитке в 25 см соляной кислоты с массовой долей 14%. Растворы охлаждают до комнатной температуры и переливают в делительные воронки. Одновременно в такие же делительные воронки помещают по 25 см растворов сравнения. В воронки приливают по 4 см маскирующего раствора, через 5 мин - по 2 см раствора йодистого калия, по 2 см раствора цинк-дитиола, по 5 см хлороформа и встряхивают воронки в течение 2 мин.
Допускается проведение экстракции в других герметично закрывающихся технологических емкостях вместимостью 100 см с последующим разделением фаз с помощью делительных воронок.
После разделения фаз нижний слой сливают в кювету фотоэлектроколориметра с просвечиваемым слоем толщиной 10-20 мм. Фотометрируют экстракты относительно хлороформа при длине волны 680 нм или используют светофильтр с максимумом пропускания в области 660-690 нм. Окраска экстрактов стабильна в течение 8 ч.
Если значение оптической плотности экстракта вытяжки превышает значение оптической плотности экстракта последнего раствора сравнения, определение повторяют, уменьшив объем вытяжки.
