ГОСТ Р 50689-94 Почвы. Определение подвижных соединений молибдена по методу Григга в модификации ЦИНАО

5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

5.1 Подготовка почвы к анализу

Пробы почвы высушивают до воздушно-сухого состояния в сушилке почвенных проб с подогревом воздуха не выше 40 °С или в хорошо вентилируемом помещении при комнатной температуре. Высушенные пробы рассыпают на полиэтиленовой пленке, разминают крупные комки и выбирают включения (корни растений, камни и др.). Затем почву измельчают на почвенном пробоизмельчителе или растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм. Измельченные пробы хранят в полиэтиленовых пакетах, картонных коробках или специальных контейнерах.

Перед анализом почву высыпают на ровную поверхность, хорошо перемешивают и распределяют слоем не более 1 см. Пробу для анализа отбирают ложкой или шпателем не менее чем из пяти разных мест, равномерно распределенных по всей поверхности.

5.2 Приготовление экстрагирующего раствора - оксалатного буферного раствора с рН 3,3

(25,0±0,1) г щавелевокислого аммония и (12,6±0,1) г щавелевой кислоты растворяют в воде, нагревая до температуры 60-70 °С, и после охлаждения доводят объем раствора водой до 1 дм.

5.3 Приготовление раствора двухлористого олова массовой концентрации 200 г/дм

(20,0±0,1) г двухлористого олова помещают в стакан, приливают 20 см, раствора соляной кислоты с массовой долей 17%, добавляют 1-2 крупинки металлического олова, закрывают стакан часовым стеклом и кипятят раствор в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают и доводят объем водой до 100 см.

5.4 Приготовление раствора хлорного железа массовой концентрации 5 г/дм

(5,0±0,1) г хлорного железа растворяют в растворе соляной кислоты с массовой долей 17% при определении роданидным методом или в растворе соляной кислоты с массовой долей 14% при определении дитиоловым методом и доводят объем раствора той же кислотой до 1 дм.

5.5 Приготовление маскирующего раствора

(75,0±0,1) г лимонной кислоты и (150,0±0,1) г аскорбиновой кислоты растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 дм. Раствор хранят в холодильнике не более 1 недели.

5.6 Приготовление раствора цинк-дитиола массовой концентрации 3 г/дм

(0,30±0,01) г цинк-дитиола смачивают 2 см этилового спирта, прибавляют 4 см воды и (2,0±0,1) г гидроокиси натрия. После растворения цинк-дитиола и щелочи раствор разбавляют водой до 50 см. К полученному раствору приливают 50 см раствора йодистого калия и перемешивают. Раствор готовят в день проведения анализа.

5.7 Приготовление промывного раствора

Смешивают 6 см раствора двухлористого олова и 94 см раствора соляной кислоты с массовой долей 6,5%. Раствор готовят перед промывкой органических экстрактов.

5.8 Приготовление раствора молибдена массовой концентрации 1 мг/см (раствор А)

(1,845±0,001) г молибденовокислого аммония растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000 см в мерной колбе. Раствор хранят не более 1 года.

5.9 Приготовление раствора молибдена массовой концентрации 100 мкг/см (раствор Б)

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают 10 см раствора А и доводят объем раствора водой до метки. Раствор хранят не более 3 мес.

5.10 Приготовление раствора молибдена массовой концентрации 4 мкг/см (раствор В)