ГОСТ Р 8.580-2001 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Определение и применение показателей прецизионности методов испытаний нефтепродуктов (с Изменением N 1)

     4.2 Выявление аномальных результатов

4.2.1 Сообщенные данные или, если принято решение о необходимости преобразования, преобразованные результаты изучают с целью выявления аномальных результатов. Они представляют собой значения, которые настолько отличаются от остальных, что единственное заключение, которое можно сделать, что они возникли вследствие ошибок в применении исследуемого метода или вследствие испытания по ошибке другой пробы. Можно использовать различные приемы, причем связанные с ними уровни значимости расходятся. Однако было найдено, что приемы, регламентированные в следующих разделах, являются подходящими для этого стандарта. Эти испытания основаны на предположении о нормальном распределении погрешностей [10].

4.2.2 Однородность данных, используемых для определения повторяемости (сходимости) метода

Первое испытание для выявления аномальных результатов касается обнаружения противоречивых данных в парах результатов, полученных при дублировании испытаний. Это испытание [3] включает расчет для всех комбинаций "лабораторияпроба". Далее для испытания отношения наибольшего из имеющегося набора значений к сумме этих значений используют критерий Кохрена на 1%-ном уровне значимости (В.4). Если значение отношения превосходит критическое значение, приведенное в таблице Г.3 и соответствующее одной степени свободы (при этом - число пар, которыми располагают при сравнении), тогда член пары, наиболее удаленный от среднего значения по пробе, должен быть отброшен. Процесс повторяют, уменьшая на единицу, до тех пор, пока дальнейшее отбрасывание необходимо. В определенных случаях это испытание становится подобным "снежному кому" и приводит к неприемлемо большой доле аномальных результатов (более 10%). В этом случае следует отказаться от такого испытания по выявлению аномальных результатов, вернуть все или некоторые аномальные результаты для дальнейшей обработки и принять произвольное решение, основанное на ситуации.

Пример - В случае, относящемся к приведенному в таблице Г.2 примеру, абсолютные разности между преобразованными результатами повторных испытаний, т.е. парами чисел, рассчитанными с точностью до третьего десятичного знака, приведены в таблице 2.

Таблица 2

Самый большой размах составляет 0,078 для лаборатории G на пробе 3. Сумма квадратов всех размахов составляет

0,042 + 0,021 +, ... , +0,026 + 0=0,0439.

В результате отношение, которое сравнивают с критическим значением в испытании по Кохрену, составляет

.

В примере используют 72 размаха, а в таблице Г.3 имеется критическое значение для 80 размахов, составляющее 0,1709. Следовательно, это отношение незначимо.

4.2.3 Однородность данных, используемых для определения воспроизводимости

4.2.3.1 Последующие испытания для выявления аномальных результатов относятся к установлению однородности данных, использованных при оценке воспроизводимости и предназначенных для обнаружения либо аномальной пары результатов от лаборатории на определенной пробе, либо аномальной серии результатов от какой-либо лаборатории на всех пробах. В обоих случаях подходящим оказывается испытание по Хокинсу [4].

Процедура включает образование среднего значения по каждой пробе или общего среднего по всем лабораториям по 4.5, образование отношения наибольшего абсолютного отклонения среднего значения пробы в лаборатории от среднего для пробы по всем лабораториям (или отклонение от среднего по всей таблице) к квадратному корню из соответствующих сумм квадратов по В.3.

4.2.3.2 Отношение, соответствующее наибольшему абсолютному отклонению, следует сравнивать с критическим значением на 1%-ном уровне значимости, приведенным в таблице Г.4. В этом случае представляет число ячеек-комбинаций "лабораторияпроба" для рассматриваемой пробы (или число средних по всем лабораториям), а - число степеней свободы для суммы квадратов, которая является дополнением к квадрату, соответствующему рассматриваемой пробе. В испытании ячеек "лабораторияпроба" относят к остальным пробам, однако в испытании средних значений по всем лабораториям будет равно нулю.

4.2.3.3 Если значимый результат получают для отдельных проб, то соответствующие экстремальные значения следует отбросить, а процедуру испытания повторить. Если какие-либо экстремальные значения обнаружены среди итогов по лабораториям, то все результаты данной лаборатории следует отбросить.

Если доля брака при испытании высока (более 10%), то следует отказаться от такого испытания по выявлению аномальных результатов, вернуть все или некоторые аномальные результаты для дальнейшей обработки и принять произвольное решение, основанное на ситуации.

Пример - Применение испытания по Хокинсу к средним значениям по ячейкам для пробы.

Первый шаг состоит в том, чтобы рассчитать отклонения средних значений по ячейкам от соответствующих средних значений по пробам для всего массива данных.

Результаты, рассчитанные с точностью до третьего десятичного разряда, представлены в таблице 3.

Таблица 3