4.1.1 Для многих методов испытаний наблюдается зависимость показателей прецизионности от уровня результатов испытаний, поэтому изменчивость сообщенных результатов различается при переходе от пробы к пробе. Такое положение исправляют с помощью преобразования данных.
4.1.2 Рассчитывают лабораторные среднеквадратические отклонения и среднеквадратические отклонения для дублей (приложение В) и строят графики зависимости их от средних значений по пробе . Если через точки, нанесенные на графике, можно провести две линии, параллельные оси значений , тогда нет необходимости вводить преобразование.
Если через точки, нанесенные на графике, можно построить прямые непараллельные оси значений или кривые, построенные по этим точкам, могут быть описаны зависимостями
и ,
то необходимо вводить преобразование.
4.1.3 Зависимости и в общем случае не будут идентичны. Однако статистические процедуры этого стандарта требуют, чтобы и для повторяемости (сходимости), и для воспроизводимости было применено одно и то же преобразование. Обе зависимости комбинируют в единую зависимость в форме , включающей фиктивную переменную , причем теперь включает и . Эта процедура учитывает различие между двумя зависимостями, если оно существует, и обеспечивает возможность выявления этого различия.
В приложении Д приведены виды зависимостей и подходящие преобразования.
Единую зависимость оценивают с помощью метода взвешенного линейного регрессионного анализа (приложение Е). Следует использовать взвешенную регрессию с итерациями, однако в большинстве случаев даже простая регрессия будет давать удовлетворительную аппроксимацию. Вывод весовых функций изложен в Е.2, а расчетная процедура для регрессионного анализа - в Е.З. Типичные формы зависимости даны в Д.1. Все они выражены в терминах параметра единого преобразования .
4.1.4 Оценивание и следующая за этим процедура преобразования суммированы в Д.1. Это включает статистические испытания значимости регрессии (т.е. является ли зависимость параллельной оси значений ) и значимости различия между зависимостями для повторяемости (сходимости) и воспроизводимости. Решения по испытаниям принимают на основе 5%-ного уровня значимости. Если обнаружено, что различие между зависимостями существует или отсутствует подходящее преобразование, следует использовать альтернативные методы [1]. В этом случае невозможно проводить испытание с целью выявления систематического смещения лаборатории по всем пробам по 4.5 либо отдельно оценивать компоненту дисперсии по взаимодействию в соответствии с 5.1.
4.1.5 Если на 5%-ном уровне значимости было показано, что значимая регрессия в форме существует, тогда соответствующее преобразование , где - сообщенный результат, выражают формулой
, (2)
где - постоянная величина.
В этом случае все результаты следует соответствующим образом преобразовать и последующую часть анализа выполнять в терминах преобразованных результатов (Д.1).
При выборе преобразования в конкретных случаях может потребоваться помощь квалифицированного статистика. На правильность решения о выборе типа преобразования по 4.6 могут влиять аномальные результаты.
Пример - В таблице 1 представлены значения и с тремя значащими цифрами для восьми проб из приведенного в приложении Г примера. Соответствующие степени свободы приведены в скобках.
Таблица 1
Параметр | Значение для пробы | |||||||
3 | 8 | 1 | 4 | 5 | 6 | 2 | 7 | |
0,756 | 1,22 | 2,15 | 3,64 | 10,9 | 48,2 | 65,4 | 114 | |
0,0669 (14) | 0,159 | 0,729 | 0,211 (11) | 0,291 | 1,50 | 2,22 | 2,93 | |
0,0500 (9) | 0,0572 (9) | 0,127 | 0,116 | 0,0943 | 0,527 | 0,818 | 0,935 |
и возрастают с ростом , причем скорость возрастания падает по мере увеличения . График зависимости этих величин в билогарифмических координатах (т.е. график зависимости и от ) показывает, что вполне допустимо рассматривать эти точки как лежащие на двух прямых линиях (рисунок Е.1). Расчеты, приведенные в Е.4, показывают, что градиенты этих линий одни и те же и оцениваются значением 0,638. Учитывая ошибки в оценке этого значения, для удобства можно принять градиент равным 2/3.
Одно и то же преобразование предназначено для повторяемости (сходимости) и воспроизводимости и выражено формулой
. (3)
Так как постоянным множителем можно пренебречь, то преобразование сводят к извлечению кубического корня из сообщенных результатов (бромных чисел). Выполнение этой процедуры дает преобразованные данные, приведенные в таблице Г.2, в которой результаты после извлечения кубического корня приведены с тремя значащими цифрами.