ГОСТ Р 8.580-2001

Группа Т80

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Определение и применение показателей прецизионности методов испытаний нефтепродуктов

State system for ensuring the uniformity of measurements. Determination and application of precision data in relation to petroleum products tests methods

ОКС 17.020

ОКСТУ 0008

Дата введения 2002-01-01

     

Предисловие  

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом по переработке нефти (ОАО "ВНИИ НП"), Уральским научно-исследовательским институтом метрологии (УНИИМ)

ВНЕСЕН Управлением метрологии Госстандарта России

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 7 июля 2001 г. N 224-ст

3 Стандарт разработан на основе международного стандарта ИСО 4259-92 "Petroleum Products. Determination and application of precision data in relation to methods of test", который распространяется на определение и применение показателей прецизионности (повторяемости и воспроизводимости) методов испытаний нефти и нефтепродуктов. Показатели прецизионности зависят только от случайных факторов и не связаны с истинным или условно истинным значением (см. 3.14 ИСО 3534-1, ИСО 5725-1)

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ИЗДАНИЕ (сентябрь 2005 г.) с Изменением N 1, принятым в сентябре 2002 г. (ИУС 12-2002), Поправкой (ИУС 6-2002)

Введение

Свойства товарных нефти и нефтепродуктов оценивают с помощью стандартных лабораторных методов испытаний для контроля качества и проверки соответствия требованиям спецификаций. Два или более измерений одного и того же свойства определенного образца, выполненные каким-либо методом испытаний, обычно не дают точно один и тот же результат. Поэтому необходимо принять статистически обоснованные оценки показателей прецизионности методов введением объективной меры согласованности, которую ожидают для двух или более результатов, полученных в точно определенных условиях.

Пояснения к некоторым понятиям, используемым в настоящем стандарте, приведены в приложении Л.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает способ определения и применение показателей прецизионности [повторяемости (сходимости) и воспроизводимости]* методов испытаний нефти и нефтепродуктов (далее - нефтепродуктов).

________________

* См. приложение Л.

Стандарт не распространяется на материалы и вещества неоднородного состава.

Раздел 1 (Измененная редакция, Изм. N 1).

     1а Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Раздел 1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

     2 Определения  

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями. Отдельные определения даны в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1, [1] и [2].

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1 дисперсионный анализ: Метод анализа, позволяющий разложить общую дисперсию результатов испытаний, присущую данному методу, на составляющие, обусловленные действием определенных факторов.

2.2 межлабораторная (лабораторная) дисперсия: Рассеяние результатов, полученных более чем в одной лаборатории, которое обычно больше, чем в случае проведения того же числа испытаний в одной лаборатории.

Примечание - Термин используют при классификации представительных параметров дисперсии генеральной совокупности результатов, например, "лабораторная дисперсия".

2.3 смещение (отклонение): Разность, между математическим ожиданием результатов испытаний и известным значением, если его можно определить.

Примечания

1 Для целей данного стандарта математическое ожидание (среднее значение заданной совокупности результатов испытаний) выполняет роль "истинного значения или опорного значения" (см. 2.24) (ГОСТ Р ИСО 5725-1, 3.5, d).

2  Для целей данного стандарта "известное значение" по 2.8.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4 кодирование проб: Присвоение различным пробам определенных неповторяющихся номеров, при этом оператор не должен иметь другой идентификации или информации о пробах.

2.5 контрольная проба (проба для испытания): Проба, отобранная в месте передачи продукта, т.е. в месте, где ответственность за качество продукта переходит от поставщика к получателю.

2.6 число степеней свободы: Делитель, используемый в расчете дисперсии (число, которое на единицу меньше числа независимых результатов).

Примечание - Данное определение применимо только к простейшим случаям. Исчерпывающие определения выходят за область данного стандарта.

2.7 определение: Процесс выполнения серии операций, регламентированных в документе на метод испытаний, в результате выполнения которых получают единичное значение.

2.8 известное значение: Действительное количественное значение величины, установленное процедурой приготовления.

Примечание - Известное значение существует не всегда. Оно не может быть определено для эмпирических условных величин (например, температуры вспышки).

2.9 среднее значение (среднеарифметическое значение, среднее): Сумма результатов для данного ряда, деленная на их число.

2.10 средний квадрат: Сумма квадратов, деленная на число степеней свободы.

2.11 нормальное распределение: Распределение вероятностей случайной непрерывной величины , если - любое действительное число, при котором плотность вероятности составляет

,                                         (1)

     
                                                                                                                                                   ,

где - истинное значение,

- среднеквадратическое отклонение для нормального распределения (> 0).

2.12 оператор: Лицо, выполняющее операции испытаний.

2.13 выброс: Элемент совокупности значений, который несовместим с остальными элементами данной совокупности (см. ГОСТ Р ИСО 5725-1).

Примечание - Статистические критерии (меры и уровни значимости), используемые для идентификации выбросов в экспериментах по оценке прецизионности на основе исследований результатов межлабораторных испытаний, изложены в разделе 4 настоящего стандарта.

2.14 прецизионность: Степень близости друг к другу независимых результатов испытаний, полученных в конкретных регламентированных условиях (см. ГОСТ Р ИСО 5725-1 и [2]).

Примечание - "Независимые результаты испытаний" - результаты, полученные способом, на который не оказывает влияния никакой предшествующий результат, полученный при испытаниях того же самого или подобного объекта. Количественные значения мер прецизионности существенно зависят от регламентированных условий. Крайними случаями таких условий являются условия повторяемости и условия воспроизводимости [2].

2.13, 2.14 (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.15 (Исключен, Изм. N 1).

2.16 получатель: Лицо или организация, которые получают или принимают поставляемый поставщиком продукт.

2.17 Повторяемость (сходимость) метода

2.17.1 повторяемость результатов испытаний: Степень близости друг к другу независимых результатов испытаний, полученных одним и тем же методом на идентичном материале, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования в пределах короткого промежутка времени [2].

Примечание - Вероятностными характеристиками (статистическими оценками), показателями повторяемости результатов испытаний являются среднеквадратическое отклонение результатов испытаний в условиях повторяемости, дисперсия в условиях повторяемости. Термин "повторяемость (сходимость) результатов испытаний" не следует смешивать с термином "повторное испытание" (в 2.18). Повторяемость (сходимость) относят к состоянию, когда случайная изменчивость результатов минимальна. Поэтому период времени, в течение которого получают повторные результаты, должен быть минимальным, чтобы исключить ошибки, зависящие от времени, например ошибки, связанные с влиянием окружающей среды и стабильностью градуировки.

2.17.2 предел повторяемости (сходимости) : Абсолютное значение разности двух единичных результатов испытаний, полученных в условиях повторяемости (см. 2.17.1) с доверительной вероятностью 95%.

2.18 повторное испытание: Многократное выполнение испытаний с соблюдением требований методики с целью повышения прецизионности результатов испытаний и получения меньшей ошибки испытаний. Повторное испытание следует отличать от обычного повторения, так как оно предполагает выполнение повторных испытаний (дублей) в одном месте и, по возможности, в одно и то же время. Повторным испытанием качественно определяют представительные характеристики дисперсии генеральной совокупности, которые могут быть связаны с повторными экспериментами при повторном испытании, например среднеквадратическое отклонение результатов для повторных испытаний.

2.17.1-2.18 (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.19 Воспроизводимость метода

2.19.1 воспроизводимость результатов испытаний: Степень близости друг к другу независимых результатов испытаний, полученных одним и тем же методом на идентичном материале в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования [3].

Примечание - Вероятностными характеристиками (статистическими оценками), показателями воспроизводимости результатов испытаний являются среднеквадратическое отклонение результатов испытаний в условиях воспроизводимости, дисперсия в условиях воспроизводимости.

2.19.2 предел воспроизводимости : Абсолютное значение разности двух результатов испытаний в условиях воспроизводимости (см. 2.19.1) с доверительной вероятностью 95%.

2.19.1, 2.19.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.20 результат испытаний: Значение, полученное на одном или нескольких определениях в зависимости от требований, регламентированных в документе на метод испытаний (результат округляют в соответствии с приложением Ж).

2.21 среднеквадратическое отклонение: Мера рассеяния серий результатов испытаний относительно среднего значения равна положительному значению квадратного корня из дисперсии (оценивают по положительному значению квадратного корня из среднего квадрата).

2.22 сумма квадратов: Сумма квадратов разностей серий результатов и их среднего значения.

2.23 поставщик: Лицо или организация, которые отвечают за качество продукта вплоть до того момента, когда продукт принят получателем.

2.24 принятое опорное значение (для целей данного стандарта выполняет роль истинного значения): Значение, которое служит в качестве согласованного для сравнения с результатом испытаний и получено как математическое ожидание измеряемой характеристики, то есть среднее значение заданной совокупности результатов испытаний, полученных в лабораториях при условии, что неограниченно возрастает (стремится к бесконечности). Истинное значение (принятое опорное значение) зависит от применяемого метода испытаний [2].

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.25 дисперсия: Среднее значение квадратов отклонения случайной переменной от ее среднего, которое оценивают по среднему квадрату.

     3 Программа межлабораторных испытаний для определения показателей прецизионности метода испытаний

     3.1 Планирование программы межлабораторных испытаний

3.1.1 Планирование программы межлабораторных испытаний состоит из следующих этапов:

а) подготовка проекта документа на метод испытаний;