3.1. Приготовление составного реагента
К 70 см
5 м серной кислоты приливают 50 см молибденовокислого аммония. Перед применением к этой смеси приливают 30 см сернокислого гидразина и перемешивают. При отсутствии сернокислого гидразина к смеси приливают 30 см аскорбиновой кислоты.
3.2. Приготовление стандартного раствора оксида фосфора (V)
0,9585 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в небольшом количестве воды в мерной колбе вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают 10 см полученного раствора в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. В 1 см полученного раствора содержится 0,01 мг оксида фосфора (V).
3.3. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см отбирают: 0; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 8,0 и 10,0 см стандартного раствора оксида фосфора (V), что соответствует 0; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,08 и 0,10 мг оксида фосфора (V). Во все колбы приливают воды до половины объема и 15 см составного реагента. Доливают до метки водой, перемешивают и ставят на 10 мин на кипящую водяную баню. Растворы охлаждают и фотометрируют, применяя красный светофильтр (600-700 нм) и кюветы толщиной слоя 20 мм (или 50 мм при содержании оксида фосфора (V) менее 0,10%).
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий оксида фосфора (V).
По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям оксида фосфора (V) строят градуировочный график.
