ГОСТ 26318.0-84 Материалы неметаллорудные. Общие требования к методам анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Методы предусматривают определение массовых долей элементов в пересчете на их окислы.

1.2. Отбор и подготовку проб к анализу проводят в соответствии с ГОСТ 22871-77, ГОСТ 22370-77, ГОСТ 7030-75 и по действующей нормативно-технической документации на диопсид.

1.3. Массовую долю компонентов в процентах, кроме влаги, определяют из навесок материала, который предварительно высушивают при 105-110 °С до постоянной массы и хранят в эксикаторе. Масса считается постоянной, если разность результатов двух последовательных взвешиваний при сушке, проведенных с интервалом 30 мин, не превышает значения погрешности взвешивания.

1.4. Массу навесок анализируемых проб, остатков после высушивания и прокаливания, а также материалов, используемых для приготовления образцов сравнения и стандартных растворов, взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0,0002 г.

Массу навесок индикаторов для приготовления растворов и индикаторных смесей взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0,001 г.

Массу навесок реактивов для приготовления титрованных и вспомогательных растворов взвешивают на технических весах с погрешностью не более 0,01 г, а плавней - с погрешностью не более 0,1 г.

Массу навесок анализируемого материала для определения массовой доли влаги взвешивают на технических весах с погрешностью не более 1 г.

1.3, 1.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).

1.5. Для измерения объемов аликвотных частей растворов проб материала, холостых опытов, стандартных и титрованных растворов, а также окрашенных индикаторов, применяемых в фотометрических методах анализа, используют приборы мерные лабораторные (бюретки, пипетки) по ГОСТ 20292-74.

Для измерения объемов вспомогательных растворов, кислот и щелочей используют мерную лабораторную посуду по ГОСТ 1770-74.

Допускается для измерения объемов растворов использовать импортную мерную лабораторную посуду и импортные мерные лабораторные приборы с метрологическими характеристиками не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

1.6. Для приготовления растворов и проведения анализов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72 и реактивы квалификации не ниже "чистый для анализа" (ч.д.а.).

1.7. Смеси для сплавления растирают в фарфоровой ступке с неповрежденной внутренней поверхностью и хранят в полиэтиленовой посуде.

1.8. В выражении "разбавленная 1:1, 1:20 и т.д." первые цифры обозначают объемную часть разбавляемого реактива, а вторые - объемную часть воды. Термин "горячая вода" означает, что она имеет температуру 70-80 °С.

1.9. Значение титра и коэффициента молярности раствора устанавливают и вычисляют как усредненный результат не менее трех параллельных определений. Титр вычисляют с точностью до четвертой значащей цифры.

1.8, 1.9. (Измененная редакция, Изм. N 3).

1.10. Градуировочные графики строят в системе прямоугольных координат, откладывая на оси абсцисс концентрацию или массовую долю определяемого компонента, а на оси ординат - усредненные значения оптических плотностей соответствующих им растворов (или оптического показателя влажности), которые находят при приготовлении растворов (образцов) для построения градуировочного графика и измерении оптических плотностей не менее двух раз.

При построении градуировочного графика и проведении анализа используют одни и те же реактивы и растворы. Проверку градуировочного графика проводят при смене реактивов и растворов и при проведении арбитражных анализов, если в стандарте на метод анализа не оговорена другая частота проверки и построения градуировочного графика.

Правильность построения градуировочного графика проверяют по стандартным образцам, проведенным через весь ход анализа.

1.11. Анализ выполняют из двух параллельных навесок анализируемого материала. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений при условии, что расхождение между ними не превышает величины допускаемых расхождений, указанных в соответствующих стандартах на метод анализа при доверительной вероятности =0,95 или величины допускаемых расхождений (), представленных на графиках в приложении 2. Допускаемые расхождения в таблицах и на графиках приведены в абсолютных процентах.

Если расхождения между результатами параллельных определений превышают допускаемые, то анализ повторяют. Расхождения, превышающие норматив, регистрируют в специальном журнале.

Нижнее и верхнее значения массовых долей определяемого компонента в таблицах указывают границы рабочего диапазона определяемых содержаний.

1.12. Параллельно с проведением анализа в тех же условиях проводят холостой (контрольный) опыт для учета загрязнений реактивов.

1.13. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов состава, близких по общему минералогическому составу к анализируемому материалу. Содержание определяемого компонента в анализируемом материале и стандартном образце не должно различаться более чем в два раза.

Определение массовой доли компонента в анализируемой пробе считается правильным, если экспериментально найденное содержание этого компонента в одновременно анализируемом стандартном образце удовлетворяет условию

,