ГОСТ 22552.3-93 Песок кварцевый, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц для стекольной промышленности. Методы определения оксида алюминия

2. ОБЪЕМНЫЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ СВЫШЕ 0,1%)

Сущность метода заключается в образовании трилонатного комплекса алюминия при рН=5,2-5,8 и титровании избытка трилона Б раствором сернокислого цинка.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Посуда платиновая по ГОСТ 6563.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484, х.ч. или ос.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, концентрированный и раствор 100 г/дм.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Индикаторы:

бумага "конго",

эриохром черный Т - сухая индикаторная смесь с хлористым калием 2:100;

ксиленоловый оранжевый - раствор 2 г/дм;

кислотный хром темно-синий, готовят следующим образом: 0,15 г индикатора растворяют в 5 см аммиачного буферного раствора, добавляют 20 см этилового спирта и перемешивают.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, раствор 0,025 моль/дм.

Цинк металлический гранулированный.

Трилон Б (динатриевая соль, этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм.

Ацетатный буферный раствор с рН 5,5-6,0, готовят следующим образом: 100 г уксуснокислого аммония растворяют в 300-400 см воды (для лучшего растворения раствор подогревают), фильтруют, добавляют 10 см уксусной кислоты, разбавляют водой до 1 дм и перемешивают, рН буферных растворов проверяют на рН-метре и при необходимости добавляют кислоты, аммиака или щелочи.

Аммиачный буферный раствор с рН 9,5-10,0, готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см воды, к полученному раствору прибавляют 350 см концентрированного раствора аммиака и доводят объем раствора водой до

 1 дм.

2.2. Подготовка к анализу