ГОСТ 22552.3-93

Группа А59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЕСОК КВАРЦЕВЫЙ, МОЛОТЫЕ ПЕСЧАНИК, КВАРЦИТ
И ЖИЛЬНЫЙ КВАРЦ ДЛЯ СТЕКОЛЬНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Методы определения оксида алюминия

Quartz sand, ground sandstone, quartzite and veiny quartz for glass industry.
Methods for determination of aluminium oxide

ОКСТУ 5726

Дата введения 1995-01-01

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 22552.3-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4. ВЗАМЕН ГОСТ 22552.3-77

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 1997 г.     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

___________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001, здесь и далее по тексту.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 13726-97, здесь и длале по тексту.

** На территории Российской Федерации действует действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".           

Настоящий стандарт распространяется на кварцевый песок, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц, предназначенные для стекольной промышленности, и устанавливает объемный комплексонометрический и фотоколориметрические методы определения оксида алюминия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22552.0.

2. ОБЪЕМНЫЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ СВЫШЕ 0,1%)

Сущность метода заключается в образовании трилонатного комплекса алюминия при рН=5,2-5,8 и титровании избытка трилона Б раствором сернокислого цинка.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Посуда платиновая по ГОСТ 6563.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484, х.ч. или ос.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, концентрированный и раствор 100 г/дм.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Индикаторы:

бумага "конго",

эриохром черный Т - сухая индикаторная смесь с хлористым калием 2:100;

ксиленоловый оранжевый - раствор 2 г/дм;

кислотный хром темно-синий, готовят следующим образом: 0,15 г индикатора растворяют в 5 см аммиачного буферного раствора, добавляют 20 см этилового спирта и перемешивают.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, раствор 0,025 моль/дм.

Цинк металлический гранулированный.

Трилон Б (динатриевая соль, этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм.

Ацетатный буферный раствор с рН 5,5-6,0, готовят следующим образом: 100 г уксуснокислого аммония растворяют в 300-400 см воды (для лучшего растворения раствор подогревают), фильтруют, добавляют 10 см уксусной кислоты, разбавляют водой до 1 дм и перемешивают, рН буферных растворов проверяют на рН-метре и при необходимости добавляют кислоты, аммиака или щелочи.

Аммиачный буферный раствор с рН 9,5-10,0, готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см воды, к полученному раствору прибавляют 350 см концентрированного раствора аммиака и доводят объем раствора водой до

 1 дм.

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Приготовление титрованных растворов - по ГОСТ 10398.

2.2.2. Раствор трилона Б 0,025 моль/дм, готовят следующим образом: 9,31 г трилона Б растворяют в воде и доводят объем водой до 1 дм. Раствор хранят в полиэтиленовых или стеклянных, парафинированных изнутри сосудах. Допускается приготовление раствора из стандарт-титра трилона Б.

2.2.3. Раствор соли цинка точно 0,025 моль/дм (для установки коэффициента молярности раствора трилона Б), готовят следующим образом: взвешивают 1,6345 г цинка, свежеочищенного стальным ножом от оксида, помещают в фарфоровую чашку и растворяют при нагревании на водяной бане в смеси 100 см воды и 15 см концентрированной азотной кислоты, накрыв чашку часовым стеклом, затем тщательно смывают стекло водой, собирая ее в ту же чашку, и упаривают раствор до 3-4 см. Остаток из чашки количественно переносят, смывая стенки чашки водой, в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем раствора водой до метки.

Раствор годен в течение 1 месяца.

2.2.4. Коэффициент молярности раствора трилона Б 0,025 моль/дм определяют по раствору соли цинка следующим образом: к аликвотной части 25 см раствора соли цинка точно 0,025 моль/дм прибавляют 10 см буферного аммиачного раствора, 0,1 г индикаторной смеси эрихром черного Т или 10-12 капель раствора кислотного хром темно-синего и 70 см воды.