ГОСТ Р 51680-2000 Вода питьевая. Метод определения содержания цианидов
5 Порядок подготовки к проведению измерения
5.1 Приготовление вспомогательных растворов
5.1.1 Приготовление раствора уксусной кислоты концентрации 1,0 моль/дм
30 см концентрированной уксусной кислоты разбавляют в плоскодонной колбе до 500 см
дистиллированной водой. Срок хранения не ограничен.
5.1.2 Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации 1,0 моль/дм
40 г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде и по окончании растворения разбавляют до 1000 см дистиллированной водой. Раствор хранят в посуде, изготовленной из полиэтилена. Срок хранения - 3 мес.
5.1.3 Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм
4,0 г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде и по окончании растворения разбавляют до 1000 см дистиллированной водой. Раствор хранят в посуде, изготовленной из полиэтилена. Срок хранения - 3 мес.
5.1.4 Приготовление раствора хлорамина Т (или хлорамина Б) массовой доли 1%
1 г хлорамина Т (или хлорамина Б) растворяют в 99 см дистиллированной воды. При наличии нерастворимого осадка раствор декантируют. Срок хранения в холодильнике - 5 сут при температуре 4-6 °С в стеклянной посуде с плотно закрытой крышкой.
5.1.5 Приготовление раствора смешанного реагента
1,5 г барбитуровой кислоты растворяют в 15 см дистиллированной воды, нагревают в термостойком стакане на электроплитке не доводя до кипения. После растворения в горячий раствор добавляют 7,5 см
пиридина и перемешивают. После охлаждения до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см
, разбавляют до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор должен быть бесцветным или светло-желтым. Срок хранения раствора в темном месте в стеклянной посуде с плотно закрытой крышкой при комнатной температуре - 1 сут, в холодильнике при температуре 4-6 °С - 7 сут.
5.1.6 Приготовление раствора уксуснокислого цинка, содержащего бихромат калия
50 г уксуснокислого цинка и 2,5 г бихромата калия растворяют в дистиллированной воде и разбавляют до 500 см дистиллированной водой. Срок хранения раствора не ограничен.
При необходимости допускается готовить растворы меньшего или большего объема. Для этого все реактивы следует брать в пропорционально меньших или больших количествах или объемах, используя при этом соответствующую мерную посуду.
5.2 Приготовление растворов цианид-ионов и роданид-ионов
5.2.1 Приготовление раствора цианид-ионов концентрации 50 мг/дм
5 см ГСО состава водного раствора цианид-ионов массовой концентрации 1 мг/см
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, разбавляют до метки раствором гидроокиси натрия, приготовленным по 5.1.3, и перемешивают. Раствор может быть использован в течение 1 мес при хранении в посуде с плотно закрытой крышкой.
Допускается приготовление раствора следующим образом:
25 мг цианистого калия растворяют в небольшом количестве раствора гидроокиси натрия, приготовленным по 5.1.3, переносят в мерную колбу вместимостью =200 см
, разбавляют до метки тем же раствором гидроокиси натрия и перемешивают. Раствор может быть использован в течение 1 мес при хранении в посуде с плотно закрытой крышкой.
Концентрацию цианид-ионов в растворе , мг/дм
, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса навески цианида калия, мг;
- объем мерной колбы, см
;