ГОСТ 19609.3-89

Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР

КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ

Метод определения оксида алюминия (III)

Concentrated kaolin.
Method for determination of aluminium oxide (III)

ОКСТУ 5709     

Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 11-12, 1994 год).
- Примечание "КОДЕКС".

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы)

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 N 485

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19609.3-79

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает комплексонометрический метод определения оксида алюминия (III).

Метод основан на образовании комплексного соединения трилона Б с алюминием при рН 2-3 и титровании избыточного количества трилона Б уксуснокислым цинком при рН 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 19609.0.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Основной раствор, приготовленный по п.2.4 ГОСТ 19609.1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дм.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Ксиленоловый оранжевый, твердая смесь, приготовленная растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия.

Ацетатно-буферный раствор (рН 5,5), приготовленный растворением 100 г уксуснокислого аммония и 10 см концентрированной уксусной кислоты в 1 дм раствора.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,025 моль/дм, приготовленный по ГОСТ 19609.1, п.4.2.

Массовую концентрацию раствора 0,025 моль/дм трилона Б () в граммах на сантиметр кубический оксиду алюминия (III) вычисляют по формуле

,

где - массовая концентрация трилона Б по оксиду железа (III), г/см, установленная по п.4.2 ГОСТ 19609.1.

- отношение молекулярной массы оксида железа (III) к молекулярной массе оксида алюминия (III).

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, раствор 0,025 моль/дм, приготовленный следующим образом: 5,5 г уксуснокислого цинка растворяют в воде, приливают 2 см уксусной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают.

Для установления соотношения растворов трилона Б и уксуснокислого цинка в конические колбы вместимостью по 250 см отмеряют бюреткой 10, 15 и 20 см 0,025 моль/дм раствора трилона Б, разбавляют водой до 100 см, приливают по 20 см ацетатно-буферного раствора, добавляют 0,01-0,02 г ксиленолового оранжевого и титруют до изменения окраски из желтой в розовую уксуснокислым цинком.

Соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка () вычисляют по формуле

,

где - объем раствора трилона Б (0,025 моль/дм), взятый для установления соотношения, см;

- объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, см.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

От основного раствора, приготовленного по п.2.4.1 ГОСТ 19609.1, отбирают аликвотную часть 50 см, приливают 20 см трилона Б, прибавляют 0,01-0,02 г ксиленолового оранжевого и по каплям разбавленный аммиак до изменения окраски раствора из желтой в розовую. Затем добавляют 1 см 1 моль/дм соляной кислоты. Раствор нагревают до кипения и кипятят 1-2 мин. После охлаждения к раствору приливают 20 см ацетатно-буферного раствора, прибавляют 0,01-0,02 г ксиленолового оранжевого и оттитровывают избыток трилона Б раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в розовую.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю оксида алюминия (III) () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора трилона Б, взятый в избытке, см;

- объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, см;

- коэффициент соотношения раствора трилона Б и уксуснокислого цинка;

- массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду алюминия (III), г/см;

- объем основного раствора, см;

- объем аликвотной части раствора, см;

- масса навески, г;

- коэффициент пересчета оксида железа (III) и оксида титана (IV) на оксид алюминия (III);

- массовая доля оксида железа (III) в пробе, %;

- массовая доля оксида титана (IV) в

пробе, %.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5% при массовой доле оксида алюминия (III) от 30 до 40%.

Текст документа сверен по:

официальное издание

Каолин обогащенный.

Методы испытаний: Сб. ГОСТов. -

М.: Издательство стандартов, 1989