ГОСТ 7619.9-81 Шпат плавиковый. Метод определения фосфора (с Изменениями N 1, 2)

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1, таблица 1 (Исключены, Изм. N 1).     

3.2. Навеску плавикового шпата массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, добавляют 2 г борной кислоты и 50 см соляной кислоты. Умеренно кипятят на плитке в течение 30 мин. Раствор охлаждают, переводят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают. Часть раствора фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую колбу вместимостью 100 см. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отбирают 10 см анализируемого раствора в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 14 см смешанного реактива, обмывают горло колбы тонкой струей воды и оставляют на 15 мин.

Затем раствор в колбе доливают до метки водой, перемешивают и сразу измеряют оптическую плотность раствора, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 597 нм в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

По величине оптической плотности испытуемого раствора находят массовую долю фосфора по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Для построения градуировочного графика в десять мерных колб вместимостью 50 см отмеривают микробюреткой 1, 2, 3, 4, 5, б, 7, 8, 9 и 10 см стандартного раствора Б. В одиннадцатую колбу раствор не отмеривают.

В каждую колбу приливают по 14 см смешанного реактива и далее поступают, как указано в п.3.2.