ГОСТ 7619.4-81 Шпат плавиковый. Метод определения двуокиси кремния (с Изменениями N 1, 2)

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Масса навески плавикового шпата и объем аликвотной части раствора в зависимости от массовой доли двуокиси кремния в плавиковом шпате указаны в табл.1.

Таблица 1

3.2. Навеску плавикового шпата помещают в стеклоуглеродистый тигель, смешивают с 1-2 г борной кислоты, 5 г углекислого калия-натрия для концентратов и 0,6-0,7 г фтористого натрия для остальных продуктов, сплавляют при температуре 700-750 °С в течение 8-10 мин. (При сплавлении тигли должны находиться в одинаковой зоне нагрева). Охлажденный плав помещают в стакан вместимостью 400-500 см. Выщелачивают в 90 см соляной кислоты, разбавленной 1:5 (в стакан с плавом приливают 40-45 см теплой соляной кислоты, а 45- 50 см этой кислоты заполняют тигель. Через 2-3 мин содержимое тигля переводят в стакан, обмывая стенки тигля 30-40 см воды).

Выщелачивание проводят часто перемешивая растворы до полного растворения плава.

Растворы охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают. Через 10 мин отбирают аликвотную часть раствора, указанную в табл.1, и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см. Объем аликвотной части раствора доводят до 15 см 0,075 моль/дм раствором серной кислоты, приливают 5 см раствора молибденовокислого аммония, через 10 мин приливают при перемешивании 12-15 см 4 моль/дм раствора серной кислоты, через 2-3 мин 10 см раствора аскорбиновой кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность раствора, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 597 нм в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа. По величине оптической плотности испытуемого раствора находят содержание двуокиси кремния по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 100 см отмеривают бюреткой 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12 см стандартного раствора Б. В восьмую колбу стандартный раствор не отмеривают.

В каждую колбу приливают по две капли раствора фенолфталеина, нейтрализуют растворы 0,075 моль/дм раствором серной кислоты, затем доливают водой до 15 см, приливают по 0,3 см 4 моль/дм раствора серной кислоты и по 5 см раствора молибденовокислого аммония. Через 10 мин приливают при помешивании 30 см 4 моль/дм раствора серной кислоты и далее анализ продолжают, как указано в п.3.2.

Раствором сравнения служит раствор восьмой колбы, который не содержит стандартный раствор двуокиси кремния.

По полученным значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям двуокиси кремния строят градуировочный график.

Правильность построения градуировочного графика проверяют по стандартному образцу флюоритового концентрата.

(Измененная редакция, Изм. N 1).