ГОСТ 7619.4-81

Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ

Метод определения двуокиси кремния

Fluorite. Method for the determination of silicon dioxide content

ОКСТУ 1769

Код (Введен дополнительно, Изм. N 1).

Срок действия с 01.01.1982 г.
до 01.07.1987 г.*
_____________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР
от 26.12.91 N 2164 (ИУС N 4, 1992 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

М.Л.Петрова (руководитель темы), Ю.Н.Шамсутдинова, А.Г.Ищенко

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. N 1195

ВЗАМЕН ГОСТ 7619.4-72

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.07.1986 N 2180 c 01.01.1987; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1991 N 2164 c 01.07.1992

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 10, 1986 год, ИУС N 4, 1992 год

Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает спектрофотометрический метод определения двуокиси кремния при массовой доле от 0,15 до 50%, а также метод определения двуокиси кремния (см. приложения 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Метод основан на образовании синего кремнемолибденового комплекса при взаимодействии кремниевой кислоты с молибденовокислым аммонием и восстановлении аскорбиновой кислотой.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 7619.0-81.

1.2. Достоверность получаемых результатов анализа контролируется путем одновременного проведения анализа на двуокись кремния стандартного образца CO флюоритового концентрата N 1822-80 или ему подобного.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

печь муфельная по ГОСТ 13474-79* или другая, обеспечивающая температуру нагрева (700±25) °С;

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует с 01.01.88 г., заменен на ОСТ 16.0.801.397-87 (ИУС 9-87). ОСТ 16.0.801.397-87 в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра;

тигли стеклоуглеродистые вместимостью 50 см, марки СУ-2500;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1 и 1:5;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, 4 моль/дм, 0,075 моль/дм растворы;

кислоту борную по ГОСТ 9656-75;

калий-натрий углекислый, безводный по ГОСТ 4332-76;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор 50 г/см;

аскорбиновую кислоту по ГОСТ 4815-76*, 1%-ный свежеприготовленный раствор;

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует Государственная фармакопея СССР Х издания, ст.6 (ИУС 11-82). Государственная фармакопея СССР Х издания в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

желатин пищевой по ГОСТ 11293-78*, 1%-ный свежеприготовленный раствор;

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 11293-89. - Примечание изготовителя базы данных.

фенолфталеин по ГОСТ 5850-72*, 0,1%-ный раствор;

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует, заменен на ТУ 6-09-5360-87 (ИУС 8-88). ТУ 6-09-5360-87 в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

натрий кремнекислый по ГОСТ 4239-77*;

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует, заменен на ТУ 6-09-5337-87 (ИУС 2-88). ТУ 6-09-5337-87 в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

натрий фтористый по ГОСТ 4463-76;

стандартные растворы двуокиси кремния:

раствор А с содержанием 1 г/дм; готовят следующим образом: 4,730 г натрия кремневокислого растворяют в воде и доливают водой до 1 дм, перемешивают и переводят в полиэтиленовый сосуд.

Содержание двуокиси кремния в 1 см стандартного раствора А устанавливают следующим образом: отбирают пипеткой 50 см раствора А в стакан вместимостью 300 см, нейтрализуют соляной кислотой по фенолфталеину и приливают ее в избыток 10 см, раствор выпаривают до влажных солей. К остатку приливают 5 см разбавленной 1:1 соляной кислоты, 10 см раствора желатина, 20 см горячей воды, перемешивают и оставляют при 50-60 °С для коагуляции осадка. Далее осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8-10 раз горячей водой, фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 1000 °С до постоянной массы.

Содержание двуокиси кремния в 1 см раствора А в миллиграммах вычисляют по формуле

,

где - масса прокаленного осадка, мг;

- объем стандартного раствора двуокиси кремния, см;

раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 20 см раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки водой и перемешивают.

Содержание двуокиси кремния в 1 см раствора Б в миллиграммах вычисляют по формуле

,

где - содержание двуокиси кремния в 1 см раствора, мг.

2.1 (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Масса навески плавикового шпата и объем аликвотной части раствора в зависимости от массовой доли двуокиси кремния в плавиковом шпате указаны в табл.1.

Таблица 1