3.1. Навеску плавикового шпата массой 0,5 г (или 1 г в окатышах) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
, увлажняют несколькими каплями этилового спирта и приливают 10 см разбавленной уксусной кислоты. Колбу накрывают фарфоровой крышкой или часовым стеклом и оставляют на 30 мин на кипящей водяной бане.
Содержимое колбы через каждые 10 мин перемешивают встряхиванием. Затем нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы. Фильтрат собирают в высокий стакан вместимостью 300-500 см. Фильтр с остатком и колбу промывают небольшими порциями холодной воды 6-7 раз. Общий объем фильтрата и промывных вод должен составить не более 75 см. Если массовая доля углекислого кальция превышает 15%, фильтрат из стакана переливают в мерную колбу вместимостью 200 см. Доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают 50 см раствора в стакан для титрования и приливают 25 см воды. К фильтрату или аликвотной части приливают 1,5 см раствора триэтаноламина, 0,01 г индикаторной амеси, 10 см раствора гидроокиси калия и титруют 0,025 М раствором трилона Б (в окатышах - 0,05 М раствором трилона Б) до перехода темно-зеленой окраски в фиолетовую (лучше титровать на черном фоне).
