ГОСТ 3594.13-93

     
Группа А59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНЫ ФОРМОВОЧНЫЕ ОГНЕУПОРНЫЕ

Метод определения оксида алюминия

Moulding refractory clays.
Method for determination of aluminium oxide

ОКСТУ 4191

Дата введения 1995-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на комовые и порошкообразные огнеупорные глины каолинитового и каолинитогидрослюдистого состава (далее - глины), применяемые в литейном производстве в качестве минеральных связующих в составах формовочных и стержневых смесей, и устанавливает комплексонометрический метод определения массовой доли оксида алюминия.

Метод основан на разложении алюмосиликатных и глиноземистых формовочных огнеупорных глин сплавлением со смесью, состоящей из углекислого натрия, тетраборнокислого натрия и последующем переведением алюминия в алюминат и комплексонометрическом титровании его в среде ацетатного буферного раствора при pH 4,8-5,0 с использованием раствора сернокислой меди в качестве второго титранта и индикатора ПАН.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3759-75 Алюминий хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 3594.0-93 Глины формовочные огнеупорные. Общие требования к методам испытаний

3 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

3.1 Печи муфельные с терморегулятором, обеспечивающие температуру нагрева до 950-1000 и 1000-1100 °С.

3.2 Тигли платиновые N 100-7 по ГОСТ 6563.

3.3 Натрий углекислый по ГОСТ 83.

3.4 Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре при (400±20) °С.

3.5 Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного тетраборнокислого натрия в соотношении 2:1.

3.6 Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:3.

3.7 Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

3.8 Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, х.ч., раствор 300 г/дм, хранят в полиэтиленовом сосуде.

3.9 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм.

3.10 Медь (II) сернокислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165, раствор 0,05 моль/дм: 12,5 г сульфата меди растворяют в воде, приливают 2 см серной кислоты, доводят водой до 1000 см, перемешивают.

3.11 Медь (II) сернокислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165, раствор 0,025 моль/дм: 6,25 сульфата меди растворяют в воде, приливают 2 см серной кислоты, доводят водой до 1000 см, перемешивают.

3.12 Кислота серная по ГОСТ 4204.

3.13 Индикатор 1,2-(пиридал-азо)-2 нафтол (ПАН), спиртовой раствор 2 г/дм.

3.14 Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

3.15 Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор 2 моль/дм.

3.16 Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.

3.17 Раствор ацетатный буферный с pH 4,8-5,0: 1 дм раствора уксусной кислоты 2 моль/дм смешивают с 1 дм раствора, содержащего 540 г уксуснокислого натрия 3-водного.

3.18 Индикаторная бумага конго.

3.19 Алюминий марки А 9995 по ГОСТ 11069, стружка.

3.20 Стандартный раствор оксида алюминия: точную навеску массой 0,65-0,66 г металлического алюминия растворяют в 150 см соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают (для приготовления этого стандартного раствора могут быть использованы также соли алюминия квалификации ос.ч. или х.ч.).

3.21 Концентрацию стандартного раствора оксида алюминия в г/см оксида алюминия вычисляют по формуле

                                                                (1)

где - масса навески металлического алюминия, г;

1,8895 - коэффициент пересчета алюминия на оксид алюминия.

3.22 Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759, х. ч. или ос.ч. марки 12-2.

3.23 Аммоний хлористый по ГОСТ 3772.

3.24 Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 20 г/дм, к которому добавляют несколько капель аммиака до изменения цвета по индикатору метиловому красному.

3.25 Индикатор метиловый красный, спиртовой раствор 1 г/дм.

3.26 Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм.

3.27 Стандартный раствор оксида алюминия: навеску хлористого алюминия массой 5,7-6,0 г растворяют в 100 см раствора соляной кислоты (1:3) в стакане вместимостью 200 см. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой, перемешивают.

Стандартный раствор оксида алюминия 0,0012 г/см.

Точную массовую концентрацию раствора оксида алюминия устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в стакан вместимостью 250-300 см отбирают 50 см стандартного раствора, добавляют воды 20-25 см, 2 г хлористого аммония, нагревают до кипения и осаждают раствором аммиака гидроксид алюминия, добавляя его до слабого запаха. Раствор с осадком нагревают до кипения, дают осадку осесть и отфильтровывают на фильтр диаметром 11 см "красная лента". Осадок промывают горячим раствором азотнокислого аммония до отрицательной реакции на ион хлора (реакция в 3 см фильтрата с 2-3 каплями раствора азотнокислого серебра).

Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают до постоянной массы в муфельной печи при температуре (1100±50) °С.