3.1. Навеску мела массой 5 г помещают в стакан вместимостью 300 см, приливают 50 см воды, перемешивают, постепенно порциями приливают разбавленную 1:1 соляную кислоту (примерно 20 см) до прекращения выделения двуокиси углерода. Затем приливают 3-5 см той же кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и раствор кипятят в течение 3-5 мин.
Раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см. Нерастворимый остаток на фильтре промывают кипящей водой до удаления хлор-ионов (отсутствие реакции с азотнокислым серебром). Фильтрат охлаждают, доливают водой до метки и сохраняют для определения содержания полуторных окислов и окиси железа.
3.2. Фильтр с остатком переносят в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 800-900°С в течение 1 ч до постоянной массы.