ГОСТ 30240.9-95 Концентрат баритовый. Метод определения фтора

     5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1 Навеску баритового концентрата массой 1,000 г помещают в перегонную колбу установки для дистилляции фтора (см. рисунок 1), прибавляют 0,5-1,0 г кварцевого песка, 50-70 см раствора серной кислоты 1:1, в зависимости от вместимости перегонной колбы, несколько капель раствора марганцовокислого калия до появления розовой окраски, закрывают колбу пробкой с каплеуловителем и соединяют с холодильником и парообразователем. Кран 5 при этом должен быть закрыт.

Парообразователь, в который помещают 10-20 узких стеклянных трубок и капилляров длиной 6-8 см, наполняют на горячей водой, закрывают пробкой с трубками 2 и 3 и нагревают до кипения при открытом кране 4.

Раствор в перегонной колбе нагревают до 115-120 °С, затем, закрыв кран 4, пропускают пар через кран 5 в таком количестве, чтобы отгонка продолжалась не менее 1,5 ч. Во время всей отгонки поддерживают температуру 135-142 °С, регулируя ее расстоянием нагревательной плиты от перегонной колбы или с помощью терморегулятора, включенного в схему электропитания нагревательного прибора (в этом случае обычный термометр 7 должен быть заменен на электроконтактный).

Кремнефтористоводородная, фтористоводородная кислоты и пары воды конденсируются в холодильнике и собираются в приемнике - мерной колбе вместимостью 250 см. Дистиллят собирают до метки и перемешивают.

Отбирают пипеткой 20 см раствора, помещают в сухой стакан вместимостью 50 см, прибавляют 1 каплю фенолфталеина и по каплям, из пипетки, раствор гидроокиси натрия до розового окрашивания раствора (количество раствора гидроокиси натрия учитывают).

При соблюдении температуры при отгонке на нейтрализацию расходуется 1-2 капли раствора гидроокиси натрия. Пипеткой прибавляют 5 см буферного раствора за вычетом количества капель гидроокиси натрия и индикатора.

Погружают в раствор электроды и при перемешивании через 3-5 мин в зависимости от содержания фтора проводят отсчет потенциала в милливольтах в соответствии с инструкцией по эксплуатации, прилагаемой к прибору.

После каждого измерения электроды промывают водой (меняя воду) до тех пор, пока потенциал фторидного электрода в промывной воде не достигнет значения, равного потенциалу его в дистиллированной воде.

Допускается отмывку электрода проводить до потенциала на 30-40 милливольт выше, чем предполагаемый потенциал электрода в анализируемом растворе.

Содержание фтора определяют по градуировочному графику.

5.2 Для построения градуировочного графика в пять сухих стаканов вместимостью 50 см наливают около 30 см соответственно стандартных растворов А, Б, В, Г, Д, погружают электроды, и, начиная с минимальной концентрации, измеряют потенциал в милливольтах. Во время измерения растворы перемешивают магнитной мешалкой. После каждого измерения электроды просушивают фильтровальной бумагой.

Отсчет показаний прибора начинают через 1-5 мин в зависимости от концентрации фтора. Чем меньше фтора, тем больше времени следует выждать до момента отсчета.

По полученным данным на полулогарифмической или обычной миллиметровой бумаге строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концентрации фтора в моль/дм или отрицательный логарифм концентрации фтора соответственно (pF), а на оси ординат - соответствующие им значения потенциала в милливольтах.

Градуировочный график проверяют ежедневно.