ГОСТ 25702.18-83*

Группа А39

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Спектральные методы определения окисей алюминия, бария, железа, кальция, кремния, магния, ниобия, тантала, титана, циркония и хрома

Raremetallic concentrates. Spectral methods of the determination of alumina, barium, iron, calcium, silicon, magnium, niobium, tantalium, titanium, zirconium and chromium oxide

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. N 1614 срок введения установлен с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 N 3364 срок действия продлен до 01.07.99

________________

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

Взамен ГОСТ 22939.1-78

* Переиздание (май 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89).

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает спектральные методы определения элементов (в пересчете на окиси):

спектральный метод, основанный на возбуждении спектров анализируемых концентратов в дуге переменного тока, для определения алюминия, кремния (при массовой доле от 0,5 до 6%) и хрома (от 0,1 до 3%) в ильменитовом концентрате; алюминия (от 0,2 до 3%), железа (от 0,5 до 4%), кремния (от 0,3 до 3%) и циркония (от 0,3 до 2,5%) в рутиловом концентрате; алюминия, железа, кремния (от 0,05 до 3%) и бария (от 0,02 до 12%) в целестиновом концентрате (при массовой доле окиси стронция не менее 45%); алюминия (от 0,2 до 3%), железа (от 0,02 до 0,3%), кальция (от 0,02 до 0,3%), магния (от 0,02 до 0,3%) и титана (от 0,1 до 1,5%) в цирконовом концентрате;

спектральный метод (с индукционной плазмой в качестве источника возбуждения спектров) для определения железа (при массовой доле от 0,5 до 2%), ниобия (от 6 до 9%), тантала (от 0,5 до 0,7%) и титана (от 35 до 40%) в лопаритовом концентрате.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требовании к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 25702.0-83.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСЕЙ АЛЮМИНИЯ, КРЕМНИЯ И ХРОМА В ИЛЬМЕНИТОВОМ КОНЦЕНТРАТЕ

2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Весы торсионные.

Весы технические.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000°С.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру до 150°С.

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с решеткой 600 нтр/мм или ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели.

Генератор дуговой переменного тока типа ДГ-2 с дополнительным реостатом, обеспечивающий силу тока не менее 20 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2.

Спектропроектор типа ПС-18.

Тигли фарфоровые.

Станок для заточки угольных электродов.

Ступки с пестиками (агатовые, яшмовые и из оргстекла).

Чашки фарфоровые.

Электроды, выточенные из углей марки С-3, с кратером диаметром 1,3 мм, глубиной 2 мм, высотой заточенной части 12 мм, внешним диаметром заточенной части 3,0 мм.

Эксикатор.

Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 15 ед. или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения фотометрируемых линий в спектрах.

Угли спектральные марки С-3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Алюминия окись безводная.

Барий углекислый по ГОСТ 4158-80.

Графит порошковый по ГОСТ 23463-79, ос.ч.

Железа окись по ГОСТ 4173-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Кобальт марки K-0 по ГОСТ 123-78.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195-77.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 244-76.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84-76.

Титана двуокись марки ОС.Ч.6-2.

Хрома окись марки ОХМ-0 металлургическая по ГОСТ 2912-79.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.

Фенидон (1-фенилпиразолидон).

Проявитель; готовят следующим образом: 80 г сернистокислого натрия безводного, 20 г гидрохинона, 80 г углекислого натрия безводного или 216 г кристаллического, 5 г бромистого калия, 1 г фенидона последовательно растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1000 см, перемешивают и фильтруют; перед проявлением приготовленный раствор разбавляют водой в соотношении 1:3.

Фиксаж; готовят следующим образом: 250 г серноватистокислого натрия, 25 г сернистокислого натрия безводного, 50 см серной кислоты, разбавленной 1:9, последовательно растворяют в 750-800 см воды и доводят объем раствора водой до 1000 см и перемешивают.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Приготовление образцов сравнения

2.2.1.1. Основу для образцов сравнения (ОС) готовят следующим образом: 40 г двуокиси титана и 20 г окиси железа тщательно перемешивают в агатовой или яшмовой ступке в течение 5 ч, периодически добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем смесь переносят в фарфоровую чашку, высушивают в сушильном шкафу при 110-120°С, прокаливают в муфельной печи при температуре 950-1000°С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и растирают в ступке в течение 30 мин.

2.2.1.2. Головной образец сравнения (ГОС), содержащий по 12% окиси алюминия и двуокиси кремния и 6% окиси хрома, готовят следующим образом: 1,8 г окиси алюминия, 1,8 г двуокиси кремния, 0,9 окиси хрома и 10,5 г основы тщательно растирают в ступке в присутствии небольшого количества спирта в течение 2 ч. Смесь переносят в фарфоровую чашку, высушивают в сушильном шкафу при 110-120°С и прокаливают в муфельной печи при 950-1000°С в течение 2 ч, охлаждают до комнатной температуры и вновь растирают в ступке в течение 30 мин.

Остальные образцы сравнения (ОС) готовят последовательным разбавлением ГОС, а затем каждого последующего образца основой (п.2.2.2.1). Массовая доля определяемых примесей и вводимые навески основы и разбавляемого образца указаны в табл.1. При разбавлении производят растирание в ступке, сушку и прокаливание, как указано выше для головного образца сравнения (ГОС). Все исходные окислы предварительно прокаливают в фарфоровых тиглях в муфельной печи при 900°С до постоянной массы и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры; вспомогательные приспособления (ступки, пестики, шпатели и т.п.) протирают спиртом.

Таблица 1

2.2.2. Приготовление буферной смеси

2.2.2.1. Вначале готовят графитовый порошок с окисью кобальта. Для этого навеску металлического кобальта массой 0,012 г помещают в стакан вместимостью 50 см, приливают 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют воды и кипятят на электрической плитке до удаления окислов азота. Затем в фарфоровую чашку помещают 6 г графитового порошка, переносят в нее полученный раствор кобальта, упаривают на водяной бане почти досуха при тщательном перемешивании и охлаждают. Смачивают водой и опять упаривают почти досуха. Смачивание водой и упаривание производят еще 2-3 раза, затем сушат на плитке до полного удаления окислов азота. После охлаждения полученную смесь растирают в течение 3 ч.

Просушивают углекислый барий 2 ч при 150°С и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Навеску углекислого бария массой 4 и 6 г смеси графитового порошка с окисью кобальта помещают в агатовую ступку и перетирают в течение 3 ч. Готовую буферную смесь хранят в эксикаторе.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску прокаленного в течение 10 мин при 700-800°С концентрата или образца сравнения (ОС) массой 30 мг смешивают с навеской буферной смеси массой 150 мг в течение 10 мин и плотно набивают в кратеры четырех электродов. Между электродами зажигают дугу переменного тока без применения активизатора (разведением предварительно сомкнутых концов электродов). Ток дуги - 10 А, время экспозиции - 100 с, расстояние между электродами поддерживают равным 2 мм. Спектры фотографируют в области длин волн 230,0-330,0 нм; ширина щели спектрографа 0,015 мм.

Спектры каждой пробы и каждого образца сравнения (ОС) фотографируют по два раза. Фотопластинки проявляют при температуре 18-20°С, промывают водой, фиксируют, промывают в проточной воде 15 мин и сушат.

2.3.2. В каждой спектрограмме измеряют почернения аналитической линии определяемого элемента и линии элемента сравнения (см. табл.2) и вычисляют их разность . По значениям и , полученным по двум спектрограммам для каждого образца, вычисляют среднее арифметическое .

Таблица 2