ГОСТ 25702.15-83 Концентраты редкометаллические. Методы определения пятиокиси фосфора (с Изменением N 1)

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА (ОБЩЕГО) ПО РЕАКЦИЯМ ОБРАЗОВАНИЯ ТРОЙНЫХ ВОССТАНОВЛЕННЫХ ГЕТЕРОПОЛИКОМПЛЕКСОВ В РУТИЛОВОМ И ЦИРКОНОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ

5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Баня водяная.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 750-800°С.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60.

Воронка Бюхнера.

Капельницы вместимостью 25 см.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 500 и 1000 см.

Мензурки мерные вместимостью 100 и 500 см.

Пипетки вместимостью 10 см с делениями.

Пипетки вместимостью 1 и 5 см без делений.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100, 250 и 500 см.

Цилиндры мерные вместимостью 25 и 50 см.

Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента".

Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815-76, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм свежеприготовленный. При хранении в холодильнике годен к применению в течение 14 сут.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:20.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный из спиртового раствора в следующих условиях: навеску молибденовокислого аммония массой 250 г растворяют в 400 см воды, нагретой до 80°С, добавляют аммиак до появления запаха и фильтруют горячий раствор через фильтр в стакан, содержащий 300 см этилового спирта. Раствор охлаждают до 10°С и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор. Кристаллы промывают 2-3 раза этиловым спиртом порциями по 20-30 см, после чего их высушивают на воздухе.

Из перекристаллизованной соли готовят раствор с массовой концентрацией 50 г/дм следующим образом: 5 г молибденовокислого аммония растворяют в 50 см нагретой до 60-70°С воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, перекристаллизованный и высушенный, как указано в п.2.1.1.

Растворы пятиокиси фосфора:

растворы А и В; готовят, как указано в п.2.1.1.

1 м раствора А содержит 1,0 мг пятиокиси фосфора.

1 см раствора В содержит 0,02 мг пятиокиси фосфора.

(Измененная редакция, Изм. N 1).