ГОСТ 25702.13-83*

Группа А39

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Методы определения пятиокиси тантала

Raremetallic concentrates. Methods for the determination of tantalium pentoxide

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 апреля 1983 г. N 1613 срок введения установлен с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 N 3362 срок действия продлен до 01.07.99

________________

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

* Переиздание (май 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89)

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает методы определения пятиокиси тантала:

экстракционно-фотометрический и нейтронно-активационный (при массовой доле от 0,5 до 0,7%) в лопаритовом концентрате;

экстракционно-фотометрический (при массовой доле от 0,1 до 2,0%) - в черновом танталовом концентрате;

экстракционно-гравиметрический (при массовой доле от 10 до 60% и выше) - в танталитовом и танталовом концентратах.

При разногласиях в оценке качества лопаритового концентрата по показателю содержания пятиокиси тантала определение проводят нейтронно-активационным методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 25702.0-83.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ТАНТАЛА В ЛОПАРИТОВОМ И ЧЕРНОВОМ ТАНТАЛОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ

Метод основан на извлечении тантала из тартратно-сульфатной среды смесью толуола с ацетоном (9:1) в виде фторотанталата кристаллического фиолетового или бриллиантового зеленого и фотометрировании окраски экстракта.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000°С.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60.

Тигли кварцевые вместимостью 50 см.

Чашки платиновые вместимостью 50 см.

Банка полиэтиленовая вместимостью 500 см.

Груша резиновая.

Колбы мерные вместимостью 100 см.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 и 200 см.

Микробюретка вместимостью 5 см с ценой деления 0,02 см.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см с делениями.

Пипетки вместимостью 10 см с поршнем и делениями.

Пипетка полиэтиленовая вместимостью 3 см с делением.

Пробирки стеклянные вместимостью 15 см с притертыми пробками.

Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью 50 см.

Примечание. После работы с растворами красителей цилиндры и другую посуду следует вымыть серной кислотой и водой.

Часы песочные на 1 мин или секундомер.

Штативы для пробирок и кварцевых цилиндров.

Бумага индикаторная "Phan", pH=0,4-1,4 или "Рифан", рН=0,3-2,2.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:4 и с молярной концентрацией 1 моль/дм.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78 с молярной концентрацией 5 моль/дм.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, водный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Аммоний виннокислый по НТД, растворы с массовой концентрацией 40 и 100 г/дм.

Ацетон по ГОСТ 2603-79 или импортный "Chemapol".

Натрий пиросернокислый по ГОСТ 18344-78.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Бриллиантовый зеленый, водный раствор с массовой концентрацией 10 г/дм, готовят следующим образом: 5 г красителя растворяют в 500 см дистиллированной воды при нагревании не выше 60°С, оставляют на ночь, затем отфильтровывают через два фильтра "синяя лента". Раствор сохраняют в защищенных от света условиях.

Кристаллический фиолетовый, водный раствор с массовой концентрацией 2,0 г/дм, готовят следующим образом: 0,2 г красителя растворяют в воде, добавляя ее небольшими порциями, переводят раствор с осадком в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем водой до метки. Раствор оставляют в темном месте на сутки, затем отфильтровывают через фильтр "синяя лента". Раствор сохраняют в защищенных от света условиях.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 25 г реактива растворяют в 500 см кипящей дистиллированной воды при помешивании, переводят в полиэтиленовую посуду и оставляют на сутки. Раствор отфильтровывают через фильтр "синяя лента" и хранят в полиэтиленовой посуде.

Раствор для разбавления: 40 г натрия пиросернокислого расплавляют до удаления паров серной кислоты, растворяют в ~500 см раствора аммония виннокислого с концентрацией 40 г/дм и разбавляют тем же раствором до 1 дм.

Пятиокись тантала, высокой чистоты, содержащая не менее 99,9% основного вещества.

Стандартные растворы пятиокиси тантала:

раствор А. Навеску пятиокиси тантала массой 0,05 г помещают в кварцевый тигель с крышкой и сплавляют с 2 г пиросернокислого натрия в муфельной печи при температуре 850-900°С до получения прозрачного плава, прибавляя в процессе сплавления 1-2 раза по 1 см серной кислоты. Плав растворяют при кипячении в 40 см горячего раствора аммония щавелевокислого с массовой концентрацией 100 г/дм.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,5 мг пятиокиси тантала.

Раствор пригоден для использования в течение месяца.

раствор Б. Отбирают пипеткой 2 см раствора А, переводят его в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки раствором для разбавления и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг пятиокиси тантала.

Раствор пригоден для использования в течение 1 сут.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску пробы массой 0,1 г помещают в платиновую чашку, смачивают 1 см воды, приливают 5 см фтористоводородной кислоты и слабо нагревают на электроплитке в течение 30 мин. Приливают 5 см серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до паров серной кислоты, а затем упаривают на горячей электроплитке досуха. К остатку добавляют 2 г пиросернокислого натрия, чашку помещают в муфельную печь и сплавляют при 800-900°С до получения однородного плава, прибавляя в процессе сплавления серную кислоту. Плав растворяют в 40 см горячего раствора виннокислого аммония с массовой концентрацией 100 г/дм, добавляют примерно 20 см воды и нагревают до получения прозрачного раствора. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают (раствор 1). Далее проводят определение содержания тантала с использованием одного из реагентов: кристаллического фиолетового или бриллиантового зеленого.

2.2.1.1. При определении содержания тантала с помощью кристаллического фиолетового аликвотную часть раствора 1, равную 5 см, переводят в кварцевый цилиндр с притертой пробкой, приливают 5 см раствора виннокислого аммония с массовой концентрацией 40 г/дм и доводят рН раствора до значения 1-1,3, добавляя по каплям серную кислоту, разбавленную 1:4 (рН раствора устанавливают, пользуясь индикаторной бумагой "Phan" или "Рифан"). Приливают 9 см толуола, 1 см ацетона, 2 см раствора фтористого натрия (полиэтиленовой пипеткой) и 1 см раствора кристаллического фиолетового. Цилиндр закрывают пробкой, встряхивают в течение 1 мин, после чего оставляют на 1 мин. Отбирают сухой пипеткой с поршнем или грушей 7 см экстракта и переносят в стеклянную пробирку с притертой пробкой, в которую предварительно добавлено пипеткой 3 см ацетона, и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~590 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм по отношению к воде.