ГОСТ 25702.11-83 Концентраты редкометаллические. Метод определения серы (с Изменением N 1)

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску пробы массой 0,5-1 г помещают в прокаленную лодочку, прибавляют 0,5 г двуокиси кремния и содержимое лодочки осторожно перемешивают шпателем. Лодочку с навеской при помощи крючка из жаропрочной стали помещают в центр фарфоровой трубки, нагретой до 1250-1300°С, и трубку быстро закрывают пробкой со стеклянной трубкой, соединяя таким образом трубку с кислородным баллоном, и пропускают ток кислорода со скоростью 3-5 пузырьков в секунду. Когда поступающий из печи в поглотительный сосуд сернистый газ начинает обесцвечивать раствор, приливают из бюретки по каплям раствор йода, отрегулировав скорость так, чтобы жидкость в поглотительном сосуде все время оставалась первоначального бледно-голубого цвета.

Титрование считают законченным, когда интенсивность окраски раствора в поглотительном сосуде и окраска контрольного раствора продолжает оставаться одинаковой в течение 3 мин.